SN_T 0736.5-2010进出口化肥检验方法 第5部分：氮含量的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0736.5-2010代替SN/T0736.5—1999进出口化肥检验方法第5部分：氮含量的测定Test method of import and export fertilizers-Part 5 :Determination of nitrogen content2010-11-01发布2011-05-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T0736.5—2010前言SN/T0736《进出口化肥检验方法》分为以下12个部分：第1部分：取样和制样；第2部分：水分的测定；第3部分：粒度的测定；一第4部分：火焰原子吸收光谱法测定钠量；--第5部分：氮含量的测定；第6部分：磷的测定；-第7部分：钾的测定；-第8部分：缩二脲含量的测定；第9部分：氯含量的测定；第10部分：游离酸的测定；第11部分：自动分析仪测定氮含量；第12部分：电感耦合等离子体质谱法测定有害元素砷、铬、镉、汞、铅。本部分为SN/T0736的第5部分。本部分是对SN/T0736.5—1999《进出口化肥检验方法氮含量的测定》进行的修订。本部分与SN/T0736.5—1999相比主要修改如下：按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分标准的结构和编写》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。试验方法按蒸馏法、甲醛法进行编排。增添含硝态氮、酰胺态氮、氰胺态氮和氨态氮的试样中氮含量的检验方法。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分负责起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本部分主要起草人：赵雪蓉、徐伟、吴建国、于一茫、李晓岚。本部分所代替的标准的历次版本发布情况为：ZBG20004—1987;SN/T0736.5—1999T SN/T 0736.5—2010进出口化肥检验方法第5部分：氮含量的测定1范围SN/T0736的本部分规定了进出口化肥中氮含量的测定方法。本部分适用于进出口含氮化肥的检测2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SN/T0736.1进出口化肥检验方法取样和制样3试样的制备按SN/T0736.1进行。4试验方法4.1氮含量的测定一蒸馏法4.1.1适用范围适用于含有氨态氮、硝态氮、酰胺态氮、氰胺态氮及其复合的化肥中氮含量的测定。4.1.2原理试样经硝化或还原，使各种形态的氮转化为氨态氮，加入过量碱液，使铵盐分解，经蒸馏，将蒸出的氨用过量的硫酸标准溶液吸收，然后用氢氧化钠标准溶液反滴定。4.1.3试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682要求的实验室用三级水。硫酸：密度为1.84g/mL。盐酸：密度为1.19g/mL。铬粉：细度小于250um。2德瓦达合金（Cu50：A145：Zn5）：研磨至约20目（细度小于850um）。5硫酸钾。五水硫酸铜。混合催化剂：将1000g硫酸钾和50g五水硫酸铜充分混匀，并仔细研磨。1 SN/T 0736.5—2010氢氧化钠溶液：400g/L。氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L，按GB/T601配制和标定。0硫酸标准溶液：c(1/2HzSO4）=0.5mol/L，按GB/T601配制。甲基红指示剂（10g/L）：溶解1g甲基红于100mL乙醇中。14.1.4仪器.蒸馏装置：500mL或1000mL蒸馏烧瓶、球形冷凝管（有效长度不小于300mm）、500mL锥形瓶、滴液漏斗（容积约120mL)、防溅球（直径约80mm）。蒸馏装置示意图见图1。移液管：5mL、10mL、50mL。碱式滴定管：50mL。可自由调节高度的升降台。加热设备：电炉或加热套。分析天平：感量0.0001g、0.1g。④?①?????承接管；?蒸馏烧瓶；①锥形瓶；②滴液漏斗；?加热设备；防溅球；??升降台。①连接管；球形冷凝管；?图1、蒸馏装置示意图4.1.5分析步骤仅含氨态氮的试样（氯化铵、硫酸铵、磷酸氢二铵等）称取1g试样，精确至0.0001g，置于500mL蒸馏烧瓶中，加250mL水，摇动使试样溶解。将蒸馏烧瓶移置蒸馏架上，使蒸馏烧瓶与安全球及冷凝管连接，冷凝管的另一端通过玻璃管或承接管浸人500mL锥形瓶内的液面下至少5mm，瓶内盛有准确吸取的50mL硫酸标准溶液（0）2 SN/T0736.5—2010及5滴甲基红指示剂（1），通过滴液漏斗沿壁加入20mL氢氧化钠溶液（），立即关闭活塞。然后加热蒸馏，液体开始沸腾后逐渐加强火力，当