SN_T 3352-2012进出口建筑用粘接剂中磷酸酯类增塑剂的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3352-2012进出口建筑用粘接剂中磷酸酯类增塑剂的测定Determination of phosphate plasticizers in adhesives usedin buliding for import and export2012-12-12 发布2013-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口建筑用粘接剂中磷酸酯类增塑剂的测定SN/T 3352--2012*中国标推出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：（010址 www. . cn中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×12301/16印张 0.75字数 18 千字2013年6月第一版2013年6月第一次印刹印数1—1600*书号：155066·2-25189 SN/T 3352-2012前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局。本标准主要起草人：赖莺、蔡延平、林睿、葛秀秀、林海霞、林伟靖、黄龙 SN/T 3352---2012进出口建筑用粘接剂中磷酸酯类增塑剂的测定范围本标准规定了进出口建筑用粘接剂中六种磷酸酯增塑剂(三甲基磷酸酯、三乙基磷酸酯、三丁基磷酸酯、三-（2-氯乙基)磷酸酯、三-（2乙基忌基)磷酸酯三苯基磷酸酯)含量的测定方法，包括第一法气相色谱-质谱法（GC-MS)和第二法气相色谱法（GC）。气相色谱-质谱法为仲裁法。本标准适用于进出口建筑用粘接剂中三甲基磷酸酯、三乙基磷酸酯、三丁基磷酸酯、三-(2-氯乙基)磷酸酯、三-(2-乙基己基)磷酸酯、三苯基磷酸酯含量的测定。2　第一法气相色谱-质谱法(GC-MS 法)2.1原理试样用甲醇超声提取，提取液经过滤后，用气相色谱-质谱法测定和确证，外标法定量。2.2试剂和材料2.2.1甲醇:色谱纯。2.2.2磷酸酯类增塑剂标准品：见表木种磷酸酯类增塑剂标准品表APTAL纯度序号名称英文名称CAS号英文缩写%1Trincthy! phosphateTMP三甲基磷酸酯512-56-1≥972三乙基磷酸酯Triethy phosphateTEP≥9778-40-03TBP三丁基磷酸酯Tributyl phosphate126-73-8≥97-Tris(2-chloroethyl)phosphate4三-(2-氯乙基)磷酸酯TCEP115-96-8≥975TEHP≥97三-(2-乙基已基)磷酸酯Tris(2-ethylhexyl)phosphate78-42-26三苯基磷酸酯TPP115-86-6≥97Triphenyl phosphate2.2.3标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取六种磷酸酯增塑剂标准品各0.10g（精确到0.0001g），置于100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。标准贮备液于0℃～4℃条件下储存,有效期2个月。2.2.4标准工作溶液：移取适量标准储备液（2.2.3），用甲醇（2.2.1)稀释成适用浓度的标准工作溶液。2.2.5有机相滤膜:0.22 μm。2.3仪器和设备2.3.1气相色谱仪，配有质谱检测器。2.3.2旋涡混合器。2.3.33超声波清洗器（功率≥220W）。 SN/T 3352-20122.3.4　离心机:转速不低于 4 000 r/min。2.3.5电子天平：感量0.1mg。2.4分析步骤2.4.1提取称取经混匀后的试样约0.20g（精确到0.0001g），置于50mL具塞比色管，用甲醇（2.2.1)稀释至刻度。在旋涡混合器上混匀后，超声波萃取15 min，转移至50ml.具塞离心管，以 4000r/min的速度离心8min，取上清液用0.22μm有机相滤膜（2.2.5）过滤，滤液供气相色谱-质谱仪测定。2.4.2测定气相色谱-质谱测定参考条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱/质谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测试是合适的：.1色谱柱：HP-5 30 m×0.25 mm×0.25 μm毛细管柱或性能类似的分析柱。.2程序升温：初始温度50℃，保持3min，30℃/min升至240℃，10℃/min升至300℃，保持15 min;2. 4. 2. 1.33进样口温度：250℃；2. 4.2. 1. 4月质谱接口温度：280℃；2. 5离子源温度：230℃；2. 4.2. 1. 6四极杆温度：150℃；2. 4.2. 1.7 ±载气：氨气（纯度>99.999%），1.0mL/min恒流；.8进样量:1 μL;2. 4. 2. 1. 9进样方式：分流进