QB_T 4850-2015葡萄酒中挥发性酯类的测定方法 静态顶空-气相色谱法.pdf

ICS 67.160.10QB分类号：X62备案号：51145-2015中华人民共和国轻工行业标准QB/T 4850—2015葡萄酒中挥发性酯类的测定方法静态顶空-气相色谱法Determination of volatile ester components in wine-Static headspace-gas chromatography2015-07-14发布2016-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T4850—2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国酿酒标准化技术委员会（SAC/TC471）归口。本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、深圳市华测检测技术股份有限公司、中国食品有限公司、烟台张裕集团有限公司、广东省食品工业研究所。本标准主要起草人：钟其顶、高红波、郭勇、李长征、李福东、李记明、于英、许佩勤、廖伟本标准为首次制定。 QB/T4850-2015葡萄酒中挥发性酯类的测定方法静态顶空-气相色谱法1范围本标准规定了葡萄酒中挥发性酯类的静态顶空-气相色谱法的原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算和精密度。本标准适用于葡萄酒中乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异戊酯和已酸乙酯的测定。本标准方法的检出限分别为：乙酸乙酯0.2mg/L；乙酸丁酯0.1mg/L；乙酸异戊酯0.4mg/L；已酸乙酯0.6mg/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682一2008分析实验室用水规格和实验方法3原理在密闭容器中，易挥发的酯类组分在一定温度下气液两相间达到动态平衡，此时酯类组分在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比，吸取上部气体进样，经色谱柱分离后，采用氢火焰离子化检测器检测，内标法定量获得酯类组分的含量。4试剂和材料除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682一2008规定的二级水。4.1乙醇：色谱纯。4.2氯化钠。4.3乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异戊酯、已酸乙酯、叔戊醇标准物质：纯度不应小于99%。4.4乙醇溶液（60%，体积分数）：量取60mL乙醇（4.1），用水定容至100mL，混匀。4.5乙醇溶液（12%，体积分数）：量取12mL乙醇（4.1），用水定容至100mL，混匀。4.6叔戊醇内标储备液（2.0mg/mL）：准确称取0.200g叔戊醇至100mL容量瓶中，用乙醇溶液（4.5）定容至100mL，混匀。0℃～4℃低温冰箱密封保存，1个月内使用。4.7酯混合标准储备液：分别准确称取5.000g乙酸乙酯、0.100g乙酸丁酯、0.100g乙酸异戊酯、0.100g已酸乙酯于100mL容量瓶中，用乙醇溶液（4.4）定容混匀，配制成的标准储备液于0℃～4℃低温冰箱保存，1个月内使用。5仪器和设备5.1气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器。5.2分析天平：感量为1mg和0.01g。5.3顶空进样设备。5.4顶空进样针。5.5顶空进样瓶：20mL。1 QB/T4850-20156分析步骤参考色谱条件6.1色谱柱：聚乙二6.1.1醇毛细管柱（50m×0.25mm×0.25um）或等效色谱柱6.1.2气相色谱仪升温初温35Q，保持1min，以3.5℃/min升到120℃后，再以15℃/min程序：升到200℃，保持2min6.1.3检测器温度：250℃6.1.4进样口温度：200℃。6.1.5载气流量：1.0mL/min。进样量：1.0ml6.1.6不分流。参考顶空条件平衡温度：506.2.1℃6.2.2平衡时间：30min6.2.3振荡频率：500r/min。6.3校正因子（f值）的测定5个100mL准确吸取酯混合标准储备液（4.7）0mL、0.110mL、0.20mL、0.30mL、040mL于容量瓶中，用同一葡萄酒样品定容至刻度，混匀。分别吸取上述制备的5个样品各5.00mL，于5个20mL昆匀。按照参顶空进样瓶中，加入2.00g氯化钠和0.10mL叔戊醇内标储备液（4.6），压紧瓶盖后按照公式（1）考色谱条件【6.1）及参考顶空条件（6.2）测定，记录各酯类组分的峰面积（或峰高）和公式（2）计算各酯类组分的校正因子f。.(1)A式中：A3加标样羊品中各酯类组分校正后的峰面积（或峰高末加标样品中叔戊醇内标峰面积（或峰高）；A1口标样品A2的叔戊醇内标峰面积（或峰高）；A3加标样羊品中各酯类组分峰面积（或峰高）。A1C2.... (2)A3- A4C1式中：各酯类组分的校正因子；fA1未加标样品中叔醇内标峰面积（或峰高）；A3加标样品中各酯类组分校正后的峰面积（或峰高）A4未加标样品中各酯类组分峰