SHT 1485.4-1995工业用二乙烯苯中特丁基邻苯二酚含量的测定 分光光度法.pdf

SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1485.4--95工业用二乙烯苯中特丁基邻苯二酚含量的测定分光光度法1995-03-29发布1995-10-01实施中国石油化工总公司发布 中华人民共和国石油化工行业标准YSH/T 1485.4--95工业用二乙烯苯中特丁基邻苯二酚代替 SH 1485—92含量的测定分光光度法1 主题内容与适用范围本标准规定了测定工业用二乙烯苯中特丁基邻苯二酚(TBC)含量的分光光度法。本标准适用于工业用二乙烯苯中特丁基邻苯二酚含量的测定,测定范围为0.04%～0.12%(m/m)。2 引用标准GB/T3723—83　工业用化学产品采样安全通则GB/T 4472一84化工产品密度、相对密度测定通则GB/T 6678—86　化工产品采样总则GB/T6680-86液体化工产品采样通则GB/T6682一92分析实验室用水规格和试验方法GB/T9721一88化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）3方法原理二乙烯苯中的特丁基邻苯二酚(TBC)在碱性溶液中易生成有色醌体，可在 486 nm 处测量其吸光度。4 试剂与溶液除另有注明外,所用试剂均为分析纯，所用的水均符合GB/T 6682 规定的三级水规格。4.1氢氧化钠溶液(40g/L);称取 40g氢氧化钠,溶解于1000mL水中。4.2 特丁基邻苯二酚(TBC)。4.3特丁基邻苯二酚标准贮备液:3%(m/V)。称取特丁基邻苯二酚1.5g，称准至0.0002g，置50mL容量瓶中，用无阻二乙烯苯单体溶解并稀释至刻度，振摇均匀，备用。4.4无阻二乙烯苯单体的制备用等体积的氢氧化钠溶液(4.1)洗涤二乙烯苯四次，再用同体积的水洗涤二乙烯苯四次至洗涤液为中性，用无水氯化钙脱水干燥，过滤后，于0～5℃下冷备用（宜新鲜配制)。5仪器与设备5.1分光光度计：适宜于可见光区的测量。5.2吸收池：厚度为1cm。5.3分析天平：分度值0.1mg。5.4吸液管:5 mL,100 mL。中国石油化工总公司1995-03-29批准1995-10-01实施1 SH/T 1485.4—955.5刻度吸液管:2 mL。5.6分液漏斗:125mL。5.7棕色容量瓶：50mL。5.8 定量滤纸。5.9冷藏箱:0~5℃。6采样按GB/T3723,GB/T6678,GB/T6680的规定进行。7 分析步骤7.1工作曲线的绘制7.1.1在室温下，分别吸取3%特丁基邻苯二酚标准贮备液（4.3)0.81.1,1.4，1.7,2.0mL，置于五只50 mL容量瓶中，用无阻二乙烯苯(4.4)稀释至刻度，所得标准溶液中含特丁基邻苯二酚的百分含量相应为0.048,0.066，0.084，0.102,0.120(m/V）。另取一50mL容量瓶，加无阻二乙烯苯（4.4)至刻度，作为对照溶液。7.1.2在上述六个容量瓶中各取5.0mL溶液，分别置于六个已盛有100mL氢氧化钠溶液(4.1)的分液漏斗中，振摇2min，静止分层15min。将下层碱液通过滤纸过滤，弃去最初滤液约30mL，然后将滤液收集于清洁、干燥的比色管中，再放置至加氢氧化钠后22士1min，用1cm吸收池，于波长486 nm处，进行比色，以水作参比，测定各溶液的吸光度。7.1.3以特丁基邻苯二酚的浓度为横坐标,相应的吸光度（由每个特丁基邻苯二酚标准溶液的吸光度扣除对照溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线至少应每周校验一次。7.2试样测定在分液漏斗中加入100mL氢氧化钠溶液（4.1)和5mL试样，按7.1.2步骤测定。根据测得的吸光度在工作曲线上查得特丁基邻苯二酚的百分含量（m/V），再除试样的密度（按GB/T4472中2.3.3条方法测定），即得到二乙烯苯中特丁基邻苯二酚的百分含量(m/m）。注：如果试样中特丁基邻苯二酚含量大于0.120%(m/m),则取样量减半。8 结果的表示取二次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。二次测定结果之差应符合第9章规定的精密度要求。9精密度9.1 重复性在同一实验室,同一操作员，使用同一台仪器，在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法,对同一试样进行二次重复测定，其测定值之差应不大于平均值的3%(95%置信水平)。10 报告报告应包括如下内容：有关样品的全部资料，如：样品的名称、批号、采样点、采样时间等。a.b.分析结果。测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。c.分析人员的姓名及分析日期等。d.2 SH/T 1485.4-95附加说明：本标准由上海高桥石油化工公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海高桥石油化工公司化工厂负责起草。本标准主要起草人程玲玲、崔晓蕾。 591→19871L/HS中华人民共和国石油化工行业标准工业用二乙烯苯中特丁基邻苯