SH 0313-1992石油焦检验法.pdf

983804中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0313-92代替SY2871-77(88)石油焦检验法1主题内容与适用范围本标准规定了石油焦的采样、水分、挥发分、灰分、硫含量、粉焦量及石油焦经殿烧后的密度等项目的试验方法。本标准适用于石油焦。2引用标准GB/T387深色石油产品硫含量测定法（管式炉法）SH0229固体和半固体石油产品取样法方法A采样3总则3.1石油焦采样法以SH0229为基础，并补充本标准各项规定。3.2石油焦试样原则上应在焦流中采样，在条件不许可时也可以在运输工具（火车、汽车等)的顶部及焦堆上采取。3.3供总水分测定的试样，必须在生产厂装运地点临计量前采取。4 采样4.1不同场地下石油焦的采样。4.1.1焦流中采样用机械采样器或手工从焦流中采样时，应根据总焦流量计算石油焦的有效流过时间，并在该时间内等时、间隔地采样。每批样的采样份数不能少于五份，试样总量不少于10kg。4.1.2运输工具顶部采样在运输工具顶部采样时；在同车上须至少在平均距离的五点上，从表层采取（经长途运输或停放后，应在焦层下0.2～0.3m处采样），力求试样均匀，增加其代表性。每车的采样量不少于5kg，每批采样的车数按总车数的10%计量（但不能少于两车），试样总量不少于10kg。4.1.3焦堆采样焦堆的采样点分布在焦堆表面各距底和顶0.5m和焦堆半高处的三条圆周线上，并分别等间距地布置三、五、八个采样点（见下图）。中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施335 SH/T 0313—92us-0￥i2*i1*531***-× h焦堆高度在各采样点表层（长期堆放后应在焦堆层下0.2～0.3m处)采样不少于0.5kg的石油焦试样，试样总量不少于8kg。4.1.4将按上述规定选出的试样分成四份，取其任何相同的两份混合起来，并在钢板上用锤将其敲碎，再用四分法除掉两份，这样连续的敲碎、等分、直至焦的粒度小于10mm总质量约1～2kg为止，则得石油焦最终试样，将上述试样分成两份。一份供全项分析用，另一份密封保存两个月，作为复查仲裁用。5试样的制备将0.5kg石油焦最终试样载于盘上，在105士3℃烘箱内干燥30min以上，使试样达到空气干燥程度。将石油焦从烘箱中取出冷却后，用机械或手工将其破碎到粒度小于5mm，均匀地取出50g试样。继续破碎到能完全通过0.15mm孔径的筛子为止，此样可供石油焦硫含量、灰分和挥发分的测定用。方法B石油焦水分的测定6方法概要将称取的石油焦试样，放在烘箱内烘干至恒重，测定其质量损失。7 仪器7.1烘箱：能在105±3℃下恒温。7.2镀锌钢盘：160mm×120mm×30mm；也可以用容量150mL，直径100mm的瓷或玻璃蒸发皿。7.3称量瓶：带有磨口塞，直径50mm，高30mm。7.4干燥器。7.5水银温度计：0~150℃，分度值为1.0℃。7.6埚钳。7.7.小勺。8试验步骤8.1.总水分的测定8.1.1称取石油焦最终试样50g（精确至0.5g)于预先称量过的钢盘上，将石油焦在钢盘中铺平，放在预先加热至105土3℃的烘箱内，并打开烘箱的自然通风孔。8.121h后取出钢盘，在空气中冷却30min并称量，然后再进行干燥，每次20min，直到两次称量间之数小于0.5g为止，取最后称量数作为计算用。81.3 总水分XiL%(m/m))按式(1)计算：336 SH/T 0313-92(m-m)100X,=(1)m式中：m干燥前试样的质量，g,干燥后试样的质量，g。m-8.2内含水测定8.2.1将准备好的试样仔细搅拌，从试样的不同部位取出（分二或三次作)约2g重的石油黛试样，放在预先恒重好的称量瓶内，将称量瓶放入105土3℃烘箱内干燥1h，取出后放在干燥器内冷却30min并称量。然后，再进行干燥，每次30min，直至两次称量之间差数小于0.001g为止，取最后质邀作计算用（精确至0.0002g）。注：在烘箱内干燥时，应将盛有石油焦试样的称量瓶盖打开一半，而在干燥器内冷却及称量时则将其盖严。8.2.2内含水的质量百分数X²按总水分的计算公式计算。9精密度在石油焦水分测定中，重复测定两个结果间的差数，不应大于下列数值：水分允许差数，%总水分.0. 3内含水0. 210报告取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的水分测定结果。方法C挥发分测定法11方法概要将石油焦试样放入850℃高温炉内加热3min，测定其质量损失。12仪器12.1瓷埚：高43土0.5mm，上口外径32士0.5mm，底口外径18士0.5mm，具有内表面带有流槽状的埚盖，无盖时质量为13~14g，壁厚1.3~1.4mm。12.2高温炉：能在850土20℃下恒温，炉门上应具有供挥发物逸出的孔隙，炉的后壁应具有供插热电偶的孔隙。12.3架子：耐热金属丝