SN_T 3859-2014出口食品中仲丁灵农药残留量的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3859—2014出口食品中仲丁灵农药残留量的测定Determination of butralin pestcide residue in foodstuffs for export2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T言本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆出入境检验检疫局。本标准主要起草人：刘毅、郑国灿、彭光宇、王晶、朱美文、李贤良、王国民、李应国。I SN/T 3859—2014出口食品中仲丁灵农药残留量的测定1范围本标准规定了食品中仲丁灵残留量的气相色谱检测和气相色谱-质谱/质谱确证方法本标准适用于大米、大豆、梨、西瓜、西红柿、卷心菜、茄子、南瓜、胡萝卜、猪肉、猪肝、鸡肉中仲丁灵残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中残留的仲丁灵用正已烷-丙酮混合溶液提取，提取液经凝胶渗透色谱和固相萃取柱净化，用气相色谱-电子捕获检测器(ECD)检测和气相色谱-质谱/质谱确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。4.1正已烷：色谱纯。4.2丙酮:色谱纯。4.3环已烷。4.4 乙酸乙酯。4.5氯化钠。4.6无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.7仲丁灵标准物质：纯度≥98.5%，CAS：33629-47-9。标准储备溶液：准确称取适量的标准物质，用正已烷配制成浓度为100 mg/L的标准储备液，此溶4.8液在0℃～4℃下保存。4.9标准工作溶液：取适量的标准储备溶液，用正已烷配制成0.01 mg/L、0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.2 mg/L、0.5mg/L浓度标准工作溶液,于0℃～4℃下保存。4.10氟罗里硅土固相萃取小柱：1 g/6 mL或相当者，上填1 cm高无水硫酸钠,使用前用5mL正已烷活化。4.11微孔滤膜:0.45 μm,有机系。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱/质谱仪：配有电子轰击源（EI）。1 SN/T 3859—20145.2气相色谱仪：配ECD检测器。5.3凝胶渗透色谱仪。5.4电子天平：感量为0.01g和0.1mg。5.5组织捣碎机。5.6旋涡混匀器。5.7均质器,转速不低于8000 r/min。5.8离心机:转速不低于 5000 r/min。5.9旋转蒸发仪。5.10多氮吹仪。5.11具塞离心管:聚丙烯,50 mL。6试样制备与保存6.1大米、大豆：取有代表性样约500g，用组织捣碎机将样品充分捣碎均匀，装入洁净容器，密封并做好标识，于常温干燥处保存。6.2西红柿、西瓜、南瓜、茄子、梨、卷心菜、胡萝卜、猪肉、鸡肉、猪肝:取有代表性样约 500 g，用组织捣碎机将样品充分捣碎均匀，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于一18℃以下保存。6.3制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7 测定步骤7.1提取称取4g(精确至0.01g)试样于 50mL具塞离心管中（大米、大豆称取2g,加5 mL水浸泡0.5 h），加人2g氯化钠，加人15mL正已烷-丙酮（1十1，体积比）混合溶液，用于8000r/min均质器均质3 min，旋涡混匀器振荡2min，于 5 000 r/min离心3min,将上层溶液转移至 100 mL旋蒸瓶中,残渣再用15mL正已烷-丙酮(1十1，体积比)混合溶液提取一次，合并提取液，于40℃下旋蒸浓缩至近干，用10mL环已烷-乙酸乙酯（1十1，体积比）混合溶液溶解残渣，过滤膜（4.11），待凝胶渗透色谱净化。7.2净化7.2.1凝胶渗透色谱净化条件：a）净化柱：400 mm×25 mm(内径），内装 Bio-Beads,S-X3,38 μm～75 μm 填料,或性能相当者;b）流动相:环已烷-乙酸乙酯(1十1,体积比）;c）流速:5 mL/min;d）进样量:5 mL;e）收集时间:9 min～12 min。净化：将待净化溶液(7.1)转移至 10 mL试管中，用凝胶渗透色谱仪净化，收集 9 min～12 min 的淋洗液，在 40℃下减压浓缩至约近干,待氟罗里硅土固相萃取柱净化。2 SN/T 3859--20147.2.2固相萃取净化用5mL正已烷分多次洗涤中残渣，洗涤液转