SN_T 2591.2-2010电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 第2部分：气相色谱-质谱联用法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2591.2-2010电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定第2部分：气相色谱-质谱联用法Determination of phthalates in electrical and electronic equipment-Part 2 : Gas chromatography-mass spectrum2010-05-27发布2010-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定第2部分：气相色谱-质谱联用法SN/T2591.2—2010中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16日印张0.75字数17千字2010年10月第一版2010年10月第一次印刷印数1—1600￥书号：155066·2-21129定价16.00元 SN/T2591.2—2010前言SN/T2591《电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定》共分为3个部分：第1部分：气相色谱法；第2部分：气相色谱-质谱联用法；第3部分：高效液相色谱法；本部分为SN/T2591的第2部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本部分主要起草人：周明辉、李丹、刘莹峰、郑建国、翟翠萍、王云玉、萧达辉、刘丽、牛增元。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T2591.2—2010电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定第2部分：气相色谱-质谱联用法1范围本部分规定了电子电气产品塑料部件中15种邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱-质谱测定方法。本部分适用于电子电气产品塑料部件中15种邻苯二甲酸酯类物质的测定。2方法提要试样经冷冻粉碎后用甲醇十三氯甲烷（1+2）混合溶剂萃取，萃取液过滤后，用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS)测定，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯3.1甲醇。3.2三氯甲烷。3.3萃取液：甲醇十三氯甲烷（13.4邻苯二甲酸酯类物质：标准品，纯度≥98%。15种邻苯二甲酸酯类物质的中文名称、英文名称、英文缩写、化学文摘编号和分子式见附录A3.5邻苯二甲酸酯类物质标准储备溶液：准确称取适量的邻苯二甲酸酯类物质标准品（3.4），精确至0.1mg，分别用甲醇(3.1)溶解并定容配制成浓度为500mg/L的标准储备溶液。3.6邻苯二甲酸酯类物质混合标准工溶液的配制制：分别移取浓度为500mg/L的邻苯二甲酸酯类物质（3.5）标准储备溶液适量体积，置于同一个容量瓶内，用甲醇（3.1稀释，配制成所需浓度的混合标准工作溶液。4仪器和设备4.1气相色谱/质谱联用仪（GC/MSD)：带EI源。4.2微波萃取仪。4.3粉碎机或类似设备。4.4移液管：10mL。4.54针式过滤头：0.45μm。5样品制备将样品破碎成小于1cm×1cm的小块，经液氮冷冻后，用粉碎机（4.3）破碎成粒径小于1mm的颗粒。 SN/T 2591.2—20106分析步骤6. 1 萃取称取0.2g粉碎后的样品，精确至0.0001g，放人萃取罐中，用移液管准确加入10mL萃取液(3.3)，将萃取罐置于微波萃取仪（4.2)中，在70℃士2℃萃取2h，取出后冷却到室温。溶液经针式过滤头（4.5)过滤后，供气相色谱-质谱仪测定。6.2测定6.2.1气相色谱-质谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。色谱柱：30mX0.25mm（内径）X0.25μm（膜厚），DB-5MS石英毛细管柱或相当者；a）b)色谱柱温度：100℃(1min)15℃/min250℃(1min)5℃/min280℃(10min);进样口温度：280℃；c)d)色谱-质谱接口温度：280℃；e)离子源温度：230℃；f)四极杆温度：150℃；载气：氮气，纯度≥99.999%，1.0mL/min；g)h)进样方式：不分流进样，0.75min后开阀；i)电离方式：EI；j)电离能量：70eV；k)扫描方式：全扫描（Scan）；1)进样量：1μL；m）溶剂延迟：4min。6.2.2定性分析按上述分析条件（6.2.1)对混合标准工作溶液（3.6)及待测样液进行分析，根据色谱峰的保留时间和附录B中表B.1中15种邻苯二甲酸酯类物质的定性离子进行定性分析。如果样液与混合标准工