SHT 0185-1992直馏润滑油氧化安定性测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0185—92(2000年确认）直馏润滑油氧化安定性测定法代替ZBE34001—86主题内容与适用范围本标准规定了测定直馏润滑油氧化安定性的方法。本标准适用于测定直馏和不含添加剂的润滑油。2引用标准加工铜化学成分和产品形状GB 52313方法概要将两根装有试样的氧化管（其中根不加催化剂，另一根加铜催化剂)放人温度为120℃的加热浴中通氧48h，挥发性酸由流动的氧气吹出，被水吸收。氧化结束后需要测定挥发性酸值、可溶性酸值以及油中沉淀物含量。氧化安定性由总氧化产物的百分数表示。4仪器与材料4.1仪器4.1.1氧化管：由耐热硬质玻璃制成（见图1)。氧气一0E~92B2425.5~26.5，壁厚1.2-1.6中4.6~5.4,壁厚0.7~0.92800（）-100~200图1氧化管和吸收管1氧化管；2—吸收管1992-05-20实施中国石油化工总公司1992-05-20批准486 SH/T 0185-924.1.2吸收管：吸收管和氧化管相同，两管之间用短的弹性橡胶管连接（两管中心轴距离为150mm±50mm），吸收管装在加热浴外。4.1.3加热浴：铝合金块加热浴或油浴，能自动控制浴温，使氧化管中的试样温度保持在120℃±0.5℃。温度的测量是通过插人装有试样的试管内的温度计读出（温度计离管底部5mm），试管内的油应装到温度计浸没线处并放进加热浴中。对于铝合金块加热浴，加热浴上表面温度必须保持在60℃±5℃，该温度由播人一钻孔铝块里的温度计来测量（见图2）。除加热浴上表面外，铝块表面均有适宜的绝缘层保护。氧化管插人总深度为150mm的孔内，铝块加热部分的孔深度至少为125mm，而通过绝缘盖并环绕每根氧化管的金属短套管可保证氧化管有150mm以上的长度被加热。若使用油浴，氧化管在油中的浸人深度为137mm，在油浴中总深度为150mm。对两种类型加热浴来说，氧化管露出浴上表面的高度均为60mm，加热浴孔直径的大小应刚好能插人氧化管，如果松弛，可用直径为25mm的0型垫圈套在管上，并与加热浴的表面压紧。，正方形93始送Φ20Fo/eo]2绝缘层一图2铝合金块加热浴1一加热的铝合金块；2-铝合金套图；3一铝合金温度感应块：4一绝缘的项盖4.1.4水浴。4.1.5氧气流量计：1.0L/h±0.1L/h。4.1.6氧气流量控制装置。4.1.7温度计：72~126℃，分度值为0.2℃。4.1.8玻璃漏斗：直径60~70mm。4.1.9洗瓶：500mL4.1.10容量瓶：500mL。4.1.11称量瓶：瓶高50mm，瓶径30mm4.1.12具塞锥形烧瓶：500mL。4.1.13锥形烧瓶：100，250，500mL487 SH/T0185924.1.14微量滴定管：2mL，分度值为0.01mL。4.1.15皂膜流量计：10mL，分度值为0.5mL。4.2材料4.2.1铜催化剂：纯度为99.9%的铜丝，符合GB5231中T2号的要求，直径1.03~1.05mm，长770mm（或直径1.00~1.02mm，长790mm）。4.2.2定量滤纸：中速（滤速31~60s），直径11cm4.2.3氧气：纯度99.5%以上。4.2.4砂布（砂纸)：粒度为150号或180号。4.2.5细纱手套。5试剂5.1正庚烷：分析纯。5.2三氯甲烷：分析纯。5.3丙酮：分析纯。5.495%乙醇：分析纯。5.5甲苯：分析纯。5.6甲苯－乙醇混合液：甲苯和95%乙醇按体积比6:4配制。5.7硫酸：分析纯。5.8氢氧化钾：分析纯，配成c(KOH)=0.1mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液。5.9硝酸钻[CO(NOs)2*6H,O]：分析纯，配成100g/L溶液。5.10盐酸：分析纯。将4.5mL盐酸用95%乙醇稀释至1L，配成盐酸溶液。5.11酚酰指示剂：配成10g/L的酚献-乙醇指示液。5.12铬酸洗液。5.13蒸馏水或离子交换水。5.14碱性蓝6B：配成20g/L碱性蓝6B-乙醇指示液。配制溶液时，称取碱性蓝6B2g，称精确至0.01g，然后将它加在100mL煮沸的95%乙醇中，并在水浴上回流1h，冷却后过滤，加入3mL盐酸溶液，24h后进行酸值测定以检查指示剂的灵敏度，即有一个明显的自蓝到红的色变。若红色与硝酸钴溶液相近，则指示剂的灵敏度良好；若灵敏度不够，应重新加入盐酸溶液，并在24h后再次检查。重复此步骤直至灵敏度合格为止。6准备工作6.1清洗试验管氧化管和吸收管要用化学方法清洗。较好的方法是先用丙酮洗，接着用蒸馏水洗，沥干后浸在硫酸中至少16h，用自来水冲洗至无酸，再用蒸馏水冲净。置105~110℃烘箱中干燥管子至少3h，然后取出放到干燥器中冷却至室温备用。也可用铬酸洗液代替丙酮、硫酸清洗试验管。6.2铜催化剂线圈的制备使用前将长77