YB_T 4392.1-2014酸溶性钛渣 低价钛氧化物含量的测定 三氯化钛滴定法.pdf

ICS 77. 100H11中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4392. 1-2014低价钛氧化物含量的测定酸溶性钛渣三氯化钛滴定法Sulphat titanium slag--Determination of lower valent titanium oxide contentTitanium trichloride titration2014-10-01 实施2014-05-06 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4392. 1—2014前言本部分按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草。YB/T4392共分为4个部分：第1部分：低价钛氧化物含量的测定三氯化钛滴定法第2部分：金属铁含量的测定重铬酸钾滴定法—第 3 部分:粒度的测定　机械筛分法第4部分：水分含量的测定重量法本部分为YB/T4392的第1部分。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本部分起草单位：攀钢集团有限公司、国家钒钛制品质量监督检验中心、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：郑小敏、周礼仙、马勇、陈自斌、徐本平、叶云良、张帆。本部分为首次发布。 YB/T 4392. 1---2014酸溶性钛渣低价钛氧化物含量的测定三三氯化钛滴定法警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了三氯化钛滴定法测定低价钛氧化物的含量。本部分适用于酸溶性钛渣中低价钛氧化物含量的测定，测定范围（质量分数）：5.0%～45.0%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 12805　实验室玻璃仪器　滴定管GB/T 12808 :实验室玻璃仪器单标线吸量管3原理试料在二氧化碳保护气氮下用盐酸、氢氟酸分解，用H+氧化Ti2+为Ti3+，再加入过量的Fe3+氧化Ti3+为 Ti4+，用三氮化钛标准滴定溶液滴定剩余的 Fe3+，根据反应消耗的 Fe3+量计算低价钛氧化物（以WTiz0, 计)的量。4 试剂与材料安全警示：使用氢氟酸时需特别小心，最好戴医用手套，操作后必须立即洗手，以防止造成意外烧伤。除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1 氢氟酸,pl.15g/mL。4.2 盐酸,1+1。4.3硫酸-磷酸混合酸，150+150+700。4.4 硼酸溶液,饱和溶液。4.5氯化亚锡溶液，100g/L。将 100g氯化亚锡结晶体(SnCl²·2H²O)溶于200mL的盐酸(p1.19g/mL)中，低温加热溶解。冷却溶液，并用水稀释至 1L。该溶液应贮存在装有少量锡粒的棕色试剂瓶中。4.6钨酸钠溶液，250g/L。称取25g钨酸钠溶于适量水中，加5mL磷酸（pl.69g/mL），用水稀释至100mL。4.7 三氯化钛,15g/L。用9体积的盐酸（4.2)稀释1体积的三氯化钛溶液（市售，浓度约15%）。4.8重铬酸钾溶液，0.25g/L。c(青K,Cr2 O,)。4.9 重铬酸钾标准滴定溶液,c(7 YB/T 4392. 1—-2014按表1配制不同浓度的重铬酸钾标准滴定溶液，用于标定不同浓度的硫酸高铁铵标推溶液。表1重铬酸钾标准滴定溶液的配制重铬酸钾标准滴定溶液的配制重铬酸钾称样量用于标定的硫酸高铁铵标准溶液的浓度mol/ L.mol/LgLI0. 020. 9806约 0. 020.062.9418约 0. 06按表1称取预先在120℃士2℃下干燥至恒重的基准重铬酸钾溶于适量水中,再移人1000mL的容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。4.10硫酸亚铁铵溶液,0.03mol/L。称取11.8g硫酸亚铁铵［(NH4）2Fe(SO4)2·6H2O]溶于硫酸(5+95)中，移人1000mL容量瓶中，再以硫酸(5十95)稀释至刻度，摇匀。4.11硫酸高铁铵标准溶液。4.11.1配制按表2配制不同浓度的硫酸高铁铵标准溶液，用于测定不同含量的低价钛氧化物。表2硫酸高铁铵标准溶液的配制低价钛氧化物含量/%硫酸高铁铵标准溶液的浓度/(mol/L）硫酸高铁铵称样量/g5. 00~20. 0约 0.029. 6320. 0~45. 0约 0.0628. 9按表2称取硫酸高铁铵[FeNH（SO4）²·12H2O],置于1000mL烧杯中，加人500mL水、100mL硫酸(1十1),加热溶解，取下，