SN_T 3714-2013橡胶和塑料制品中钴、砷、铬、锡和铅的定量筛选方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3714---2013橡胶和塑料制品中钴、砷、铬、锡和铅的电感耦合等离子体原子定量筛选方法发射光谱法Quantitative screening of cobalt,arsenic,chromium, tin and lead in rubber andplastic products-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2014-06-01实施2013-11-06 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3714—2013前創言本标准按照GB/T1.1--2009 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。本标准主要起草人：鲁丹、谢彬彬、邹学权、王俊、赵珊红、蒋贝贝、钟莹，I SN/T 3714—2013橡胶和塑料制品中钴、砷、铬、锡和铅的定量筛选方法电感耦合等离子体原子发射光谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法定量筛选橡胶和塑料制品中钴、砷、铬、锡和铅的测定方法。本标准适用于轮胎橡胶、硅橡胶、聚乙烯(PE)、聚碳酸酯(PC)、聚丙烯(PP）、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)中钻、砷、铬、锡和铅的测定。本标准钴、砷、铬、锡和铅的测定低限(L0Q)分别为 5 mg/kg、10 mg/kg、5 mg/kg、10 mg/kg、10 mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注白期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文X件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定/3　方法提要试料经微波消解处理，消解后的试液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，外标法定量。4　试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为优级纯，实验用水应符合GB/T6682中规定的二级水的要求。4.1 硝酸(p一1.42 g/mL,65%)。4.2过氧化氢(p一1.10 g/mL,30%）。4.3氟硼酸(p=1.84 g/mL,48%)。4.4硝酸5+95）：取硝酸（4.1)5mL加人到95 mL的蒸馏水中并混匀。4.5硝酸（5+95）-氟硼酸（2+98）：分别取硝酸（4.1)5mL、氟硼酸（4.3)2mI加人到93mL的蒸馏水中并混匀。4.6单元素标准贮备溶液：钻、砷、铬、锡和铅元素的标准溶液配制按GB/T602方法进行，或直接使用有标准物质证书的有效期内的元素标液。钴、砷、铬、锡和铅标准溶液的浓度均为1000 μg/mL。4.7混合标准溶液：分别移取钴、砷、铬、锡和铅的单元素标准贮备溶液（4.6)10.00mL置于100mL容1 SN/T 3714-2013量瓶中，用硝酸（4.4)稀释并定容至刻度，混匀后分别转移到洁净聚乙烯瓶中，上述溶液含100ug/mL的钴、砷、铬、锡和铅。4.8氟气:纯度≥99.99%。5仪器5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。5.2微波消解仪。5.3分析天平：精度为0.1mg。5.4冷冻研磨仪。6试料的制备橡胶和塑料制品经剪碎或冷冻粉碎后制备成Φ10mm～Φ40mm的大小，并做好标记。7 测定步骤7.1试料消解7.1.1轮胎橡胶等不含硅的橡胶、聚乙烯(PE）、聚碳酸酯(PC)试料消解称取0.2g试料（精确至0.0001g），置于密封微波消解罐中，加人5mL硝酸（4.1）及2mI.过氧化氢（4.2），加盖，置于夹持装置中，放人微波消解仪中，选择适当的微波消解程序或参照附录A的程序进行微波消解。消解程序结束后，冷却至室温，将溶液转移至50 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。称取两份试料进行平行测定,结果取其平均值。7.1.2硅橡胶、聚丙烯（PP）、聚苯乙烯（Ps）、聚氯乙烯（PVC）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS)试料消解称取0.2g试料（精确至0.0001g），置于密封微波消解罐中，加人5mL硝酸（4.1）、2mL过氧化氢（4.2)及1mL氟硼酸（4.3），加盖，置于夹持装置中，放人微波消解仪中，选择适当的微波消解程序或参照附录B的程序进行微波消解。消解程序结束后，冷却至室温，将溶液转移至50 ml.容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。称取两份试料进行平行测定，结果取其平均值。7.2 空白试验随同试料做空白