SN 1606-2005进出口植物性产品中苯氧羧酸类除草剂残留量检验方法 气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1606--2005进出口植物性产品中苯氧羧酸类除草剂气相色谱法残留量检验方法Inspection of phenoxy acid herbicides residues in productsof plant origin for import and exportGC2006-02-01实施2005-08-18 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1606—2005前言本标准的附录 A、附录B和附录 C为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：李波、郭德华、俞秋蓉、韩丽、王敏、王传现、王东辉、魏玉璞。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。T SN/T 1606—2005进出口植物性产品中苯氧羧酸类除草剂气相色谱法残留二检验方法1范围本标准规定了进出口粮谷中麦草畏、2,4-滴丙酸、2,4-滴、24,5-三氯苯氧基丙酸、2,4,5-三氯苯氧基乙酸、2，4-滴丁酸残留量的抽样、制样和气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于进出口小麦、大麦、大豆、油菜籽和大米中麦草畏、2，4-滴丙酸、2，4-滴、2,4，5-三氯苯氧基丙酸、2,4，5-三氟苯氧基乙酸、2,4-滴丁酸残留量的检验。2抽样和制样2. 1 检验批以不超过4000袋为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2 抽样数量按式(1)确定抽样数量。a-N(1)式中:N-全批袋数;α抽样袋数。注：α 值取整数,小数部分向前进位为整数。2.3抽样工具2.3.1金属单管取样器：不锈钢管，全长55cm(包括手柄），直径1.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。2.3.2取样铲。2.3.3分样板。2.3.4样品简（袋）：可密封。2.3.5分样布或适用铺垫物。2.4抽样方法2.4.1倒包抽样从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10%（每批一般不少于3袋），将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45°倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒人盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。2.4.2袋内抽样按2.2规定的应抽样袋数的90%，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器（2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插人袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致。2.4.3大样缩分集中倒包抽样和袋内抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于1 SN/T 1606—2005：2kg，盛于样品筒内，加封后，标明标记并及时送交实验室。2.5试样制备将样品按四分法缩分出约1kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份试样，装人洁净的容器内，密封，标明标记。2.6试样保存将试样于5℃以下避光保存。3测定方法3.1方法要试样中的苯氧羧酸类除草剂用丙酮-乙醚在pH值为2的酸性条件下提取，提取液经氢氧化钾溶液净化除去脂溶性杂质后，再调pH值至小于2后，用乙醚提取，浓缩，重氮甲烷衍生化，用配有多级质量选择检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1 丙酮。3.2.2 无水乙醚。3.2.3正已烷。3.2.4异辛烷。3.2.5 甲醇。3.2.6 浓盐酸。3.2.7 浓硫酸。3.2.8 浓磷酸。3.2.9酸化的无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器中冷却至室温。用无水乙醚浸没100g无水硫酸钠固体表面,加0.1 mL.浓硫酸并充分混合。通风橱中挥去乙醚。酸化测试:将 1 g硫酸钠与 5 mL蒸馏水混合，pH小于4。使用前130℃活化4 h。3.2. 10 磷酸缓冲溶液(0.1 mol/L):称取 12 g磷酸二氢钠溶解于 1 L蒸馏水中,用磷酸调节溶液 pH到 2.5。3.2.11三甲硅基重氮甲烷溶液:2 mol/L,市售。3.2.1237%氢氧化钾水溶液：称取37g氢氧化钾溶解于100 mL蒸馏水中。3.2. 133碱水溶液：37%氢氧化钾与蒸馏水的体积比（1十2)。3.2. 14硫酸水溶液：硫酸-水（1+3），储存于4℃冰箱中。3.2. 15麦草畏标准品：纯度≥99%。3.2. 1662,4-滴丙酸标准品：纯度≥99%。3.2.172,4-滴标准品：纯度≥99%。3.2. 1882,4,5-三氯苯氧基乙酸标准品:纯度≥99%。3.2. 1992,4-滴丁酸标准品：纯度≥99%。3.2.2002,4,5-三氯苯氧基丙酸标准