WST 35-1996尿中钒的催化极谱测定方法.pdf

中华人民共和国卫生行业标准尿中钒的催化极谱测定方法WS/T35-1996Urine---Determination of vanadiumCatalyticpolorographic method1 主题内容与适用范围本标准规定了尿中钒的催化极谱测定方法。本法最低检测浓度为0.24μg/L。本标准适用于接触钒的工人尿中钒的测定。2原理尿样经硝酸和过氧化氢消化后，钒与辛可宁和铜铁试剂形成灵敏的催化波，用示波极谱法测定钒的浓度。用标准曲线法定量。3仪器3.1示波极谱仪，具三电极系统(滴汞电极、饱和甘汞电极和铂电极）。3.2容量瓶，10mL。3.3聚乙烯塑料瓶，500mL。3.4尿比重计。3.5玻璃和塑料器血均用10%(V/V)硝酸浸泡过夜。用去离子水冲洗干净，晾干后避尘保存。4 试剂本标准所用试剂，除另有说明者外，均为分析纯级。4.1实验用水：为去离子水或经全玻璃蒸馏器重蒸的水。4.2石硫酸，P2o=1.84g/mL，优级纯。4.3硝酸，P20=1.42g/mL，优级纯。4.4过氧化氢，30%（V/V）。4.5缓冲溶液，乙酸（2mol/L）+乙酸钠（1.5mol/L）=9十1。4.6辛可宁，0.2g/L，用60%（V/V)乙醇配制。4.7铜铁试剂，10g/L，临用现配。4.8氟化铵溶液，1g/L。4.9钒标准溶液：准确称取0.2177g偏钒酸铵（NH.VOs，优级纯，预先在105℃干燥2h），用少量硫酸（4.2)溶解。在500mL容量瓶中加水稀释至刻度，即成1mL=1mg钒的贮备液。临用前用水配成1mL=0.5μg的标准应用液。4.10质控样：用加标的模拟尿、钒接触者混合尿样或加标的正常人混合尿样作质控样。1997-05-01实施中华人民共和国卫生部1996-10-14批准 WS/T 35-19965采样、运输和保存用聚乙烯瓶收集50～100mL-次尿，测定比重后，按尿与硝酸为100十1的比例加入硝酸（4.3），充分混合。可在常温下运输。带回实验室立即分析，或于4℃下保存，至少可保存两周。6分析步骤6.1仪器操作条件三电极系统（滴汞电极，饱和甘汞电极和铂电极）。起始电位：-0.6V；测定电位：-0.83V(SCE）。测定方式：导数。6.2空白试验，取10mL正常人混合尿样，按6.3条处理。6.3样品处理6.3.1将尿样（5)从冰箱中取出，放至室温。充分振荡混匀后，取10mL，置于50mL锥形瓶中，在电热板上，100℃下，浓缩尿样至大约0.5mL。加入3mL硝酸（4.3），在110℃下消化浓缩至约0.5mL。加入2mL过氧化氢（4.4），在110～120℃下消化至干；残渣应为白色，否则可补加1mL过氧化氢（4.4)，再次消化至干。用2mL水（4.1)和5mL缓冲溶液（4.5），分几次将残渣溶解，溶液并入10mL容量瓶中。6.3.2依次加入0.5mL辛可宁（4.6）0.6mL铜铁试剂（4.7)和1mL氟化铵（4.8），用水（4.1)稀释至10mL，供测定用。6.4标准曲线的绘制6.4.1取5支容量瓶（3.2），按下表配制标准管。钒标准管的制备管号012340钒标准溶液（4.9），mL0. 10. 30. 61. 0水,mL2. 01. 01. 91. 71. 40钒含量，μg0. 050.150. 300.506.4.2依次向标准管中加入5mL缓冲溶液，0.5mL辛可宁溶液，0.6mL钢铁试剂和1mL氟化铵，用水稀释至10mL。6.4.3混匀后，倒入电解池中，按仪器操作条件（6.1)测定导数波峰高，以1～4号管的峰高减去0号管的峰高为纵坐标，钒含量为横坐标，绘制标准曲线。6.4测定将处理好的尿样（6.3)和空白样品（6.2)各自混匀，按仪器操作条件（6.1)测定其峰高。由尿样的峰高减去空白的峰高，由标准曲线查出样品中钒的含量，按公式（1)和（2)计算出尿样中钒的浓度。在测定前后以及每次测定10个样品后，测定一次质控样。7计算7.1按式(1)计算尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度校正系数(k）。1.020 - 1.000.(1)=实测比重－1.0007.2按式(2)计算尿中钒的浓度。 WS/T 35---1996mX=·( 2)0. 01式中：X-尿中钒的浓度，μg/L;-由标准曲线上查出的钒的含量，ug；m-0.01一一分析时所取尿样的体积,L。8说明8.1本法的最低检测浓度为0.24μg/L(空白值的3倍标准差）；标准曲线的线性范围0～50μg/L；精密度CV=4.4%~7.7%（尿钒浓度5～50ug/L，n=6）；加标回收率95.2%~105.7%（尿钒浓度5~50 μg/L,n=6)。8.2本法的关键是样品的消化。在用过氧化氢第一次消化样品不完全时，可再次加入过氧化氢，直至消化完全。否则，残留的有机物会使峰电位飘移，并使