SN_T 3544-2013出口食品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸盐的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3544—2013出口食品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸盐的测定液相色谱-质谱/质谱法Determinations of perfluorooctanoate(PFOA)and perfluorooctane sulfonate(PFOS)in food for export-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method2013-03-01发布2013-09-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3544—2013言前本标准按照GB/T1.1—2009、GB/T20001.4—2001和SN/T0001--1995给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖北出入境检验检疫局。本标准主要起草人：李晶、胡德聪、王鹏、宋祺、胡小钟。I SN/T 3544—2013出口食品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸盐的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了食品中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸盐(PFOS)含量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于鱼、虾、蛋等食品中PFOA和PFOS含量的测定和确证。2 规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682·分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中PFOA和PFOS经溶剂提取，提取液经硅胶色谱柱净化，然后用液相色谱-质谱/质谱仪采用外标法定量或内标法定量（即用同位素稀释技术,在试样提取前加人13C:-PFOA 和1,2,3,4-13CaPFOS的内标溶液)测定 PFOA和 PFOS 的含量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的-级水囍4.1甲醇:色谱纯。4.2二氯甲烷:色谱纯。4.3丙酮：色谱纯。4.4氨水：优级纯。4.5 甲基叔丁基醚(methyl tert-butyl ether,MTBE)。4.6 四丁基硫酸氢铵(tetrabutylammonium hydrogen sulfate,TBA)。4.7 乙酸铵。4.8碳酸钠。4.9 硅胶。4.10乙酸铵溶液(2mmol/L)：准确称取0.1542g乙酸铵(4.7)溶解于1000mL水中。4.11TBA溶液(0.5 mol/L,pH值为10）:准确称取 42.45g TBA(4.6)溶解于 250 mL水中,并用氨水调节pH为 10。4.12碳酸钠溶液(0.25mol/L)：准确称取13.25g碳酸钠（4.8)溶解于500mL水中。4.13PFOA和PFOS单标准品溶液：浓度均为100μg/mL。4.1413Cg-PFOA和1,2,3,4-13Ca-PFOS碳13单标准品溶液：浓度均为50μg/mL。4.15PFOA和PFOS单标准储备溶液：吸取单标准品溶液（4.13），用甲醇（4.1)稀释，分别配制成浓1 SN/T 3544--2013度为1 μg/mL的标准储备溶液。4.16内标混合使用溶液I：吸取13Cg-PFOA和1，2,34-13C-PFOS碳13单标准品溶液（4.14），用甲醇（4.1)稀释，配制成13Cg-PFOA和1，2,3，4-13C4-PFOS浓度分别为10ng/mL和50ng/mL的内标混合使用溶液。4.17内标混合使用溶液Ⅱ：吸取内标混合使用溶液I（4.16），用甲醇（4.1)稀释，配制成13C：-PFOA和1,2,3,4-13C-PFOS浓度分别为1ng/mL和5ng/mL的内标混合使用溶液。4.18系列混合标准工作溶液：根据需要，吸取单标准储备溶液（4.15），用甲醇（4.1)逐级稀释，配制成PFOA 浓度依次为 0.1 ng/mL、0.2 ng/mL、1 ng/mL、2 ng/mL、10 ng/mL 和 20 ng/mL,PFOS浓度依次为0.5 ng/mL、1 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL的系列混合标准工作溶液。4.19含有碳13同位素内标的系列混合标准工作溶液：根据需要，吸取单标准储备溶液（4.15）以及内标混合使用溶液I（4.16），用甲醇（4.1)逐级稀释，配制成PFOA浓度依次为0.1ng/mL、0.2ng/mL、1 ng/mL、2 ng/mL、10 ng/mL 和 20 ng/mL,PFOS 浓度依次为 0.5 ng/mL、1 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL,以及含有碳13同位素内标13Cg-PFOA和1,2,3,4-13C4-PFOS浓度分