SN_T 3587-2013进出口纺织品中N%2CN-二甲基甲酰胺和N%2CN-二甲基乙酰胺的测定 气质联用法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3587--2013进出口纺织品中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的测定气质联用法Determination of N, N-dimethylformamide and N, N-dimethylacetamide in textilefor import and export-Gas chromatography-Mass method2013-08-30 发布2014-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局具 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口纺织品中 N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的测定气质联用法SN/T 3587--2013*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：（010址 www. spc. net. cn中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*字数 10 千字开本 880×12301/16印张 0.5反　2014年2月第一次印刷2014年2月第一版印数 1—1600*书号：155066·2-26478 SN/T 3587—2013前言本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本标准起草单位：中华人民共和国莆田出人境检验检疫局、中华人民共和国泉州出人境检验检疫局。本标准主要起草人：程群、童玉贵、林碧芬、黄萍、方光伟、梁鸣、林中、李亦军、傅俊渊、陈绍华、张宝秀。I SN/T 3587—2013进出口纺织品中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的测定，气质联用法1 范围本标准规定了纺织品中 N，N-二甲基甲酰胺和N，N-二甲基乙酰胺残留量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于纺织品的测定。2 原理用二氯甲烷在超声波浴中提取试样中残留的 N,N-二甲基甲酰胺和 N,N-二甲基乙酰胺，浓缩定容后，样液用气相色谱-质谱联用仪进行检测，采用全扫描检测进行定性，选择离子进行外标法定量。3试剂与材料除另有说明，所用试剂均为分析纯或以上纯度试剂。3.1二氯甲烷，经气相色谱-质谱仪检查无干扰物质存在。3.2甲醇：色谱纯。3.3N,N-二甲基甲酰胺(英文名称：N,N-Dimethylformamide,CAS 号:68-12-2,分子式:CH,NO):纯度≥98%。3.4 N,N-二甲基乙酰胺(英文名称：N,N-Dimethylacetamide,CAS号：127-19-5,分子式:C,HNO):纯度≥98%。3.5标准储备液：准确称取适量的 N,N-二甲基甲酰胺和 N,N-二甲基乙酰胺标准品，分别用甲醇（3.2)配制成浓度为1000 μg/mL的标准储备液，装于棕色瓶中。注：标准储备液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期6个月。3.6标准工作溶液：根据需要再用二氯甲烷稀释成适当浓度的混合标准工作溶液。注：标准工作溶液在0℃～4℃冰箱中保存,有效期3个月。3.7石墨化碳柱（250 mg，3ml）：用3mL二氯甲烷活化石墨化碳柱，并保持湿润。3.8微孔滤膜：尼龙滤膜,0.2μm。4仪器与设备4.1气相色谱-质谱联用仪：配有 EI源。4.2分析天平:感量0.01 mg和0.01 g。4.3超声波清洗仪：工作频率40kHz。4.4旋转蒸发仪。4.5反应器：管状，带旋盖（有聚四氟乙烯垫片），约50ml，由硬质玻璃制成。4.6浓缩瓶:150 mL。4.7 具塞离心管:10 mL。1 SN/T 3587-—20135检测方法5.1提取取代表性的样品,将其剪碎至 5mm × 5 mm 以下,混匀。称取1.0g(精确至0.01g)样品，置于反应器（4.5）中，加入20ml二氯甲烷（3.1)混匀后，旋紧盖子，置于超声波清洗仪（4.3)中提取30min，再加人20mL二氯甲烷，重复提取一次，合并提取液于150mL浓缩瓶（4.6)中，浓缩瓶置于旋转蒸发仪（4.4）上，于30℃水浴中缓慢浓缩至约2mL，用二氯甲烷溶解并定容至5.0mL，上清液过0.2μm的滤膜（3.8），供气质联用仪测定。5.2　净化若样液存在基体干扰时可净化。将5.1处理后的样品溶液，全部转移至已活化的石墨碳柱（3.7），控制流速为每秒1滴。待液面下降至接近柱填料的士层面时，再加火2mL二氯甲烷（3.1)洗脱，收集全部流出液于10mL具塞离心管（4.7)中，用微弱的氮气流或其他合适的方式浓缩至稍少于5.0mL，用二氯甲烷定容到5.0ml，过0.2μm的滤膜（3.8），供气相色谱-质谱联用仪测定。5.3测定5.3.1气相色谱-质谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已被证明是可行的，仅作为测定时的参考a）色谱柱:D