SN 0838.4-1999出口硼酸和硼砂 锰含量的测定.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0838. 4---1999出口硼酸和硼砂锰含量的测定Boric acid and borax for export---Determination of manganese content1999-12-30发布2000-05-01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布 SN/T 0838.4—1999前言本标准是对原专业标准ZBG12 013一1988《出口硼酸和硼砂锰含量的测定》的修订。原标准技术路线合理，方法成熟可靠，能够满足出口硼酸和硼砂中锰含量测定的需要。本标准自实施之日起，代替 ZB G12 013-1988。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。本标准主要起草人：韩大川。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0838. 4—1999出口硼酸和硼砂锰含量的测定代替 ZB G12 013—1988Boric acid and borax for export--Determination of manganese content1范围本标准规定了出口硼酸和硼砂中锰的检验方法。本标准适用于出口硼酸和硼砂中锰含量的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用面构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T3723--1999　工业用化学产品采样安全通则GB/T 6678---1986　化工产品采样总则GB/T6679—1986固体化工产品采样通则GB/T 6682一1992分析实验室用水规格和试验方法3试验方法3.1方法原理用甲醇蒸发去硼后，其残渣以三氯甲烷萃取锰和其他金属的二乙基二硫代氨基甲酸盐，使它们分离出来，用硫酸-过氧化氢混合物破坏二乙基二硫代氨基甲酸盐。通过形成硫氰酸盐，萃取除去干扰元素铁。在碱性溶液中形成锰甲醛有色络合物，于波长450nm处测量吸光度。3.2试剂在分析过程中使用的试剂,均为分析纯;所用的水符合GB/T 6682 规定的三级水规格。3.2.1有机萃取剂：将等体积的戊醇(异构体混合物)和乙酸戊酯混合。三氯甲烷;重蒸馏。3. 2. 23.2.3 甲醇;重蒸馏。3.2.4盐酸：密度约1.19g/cm°。3.2.5氨水：密度约0.88g/cm²。3.2. 6硫酸溶液：c(1/2HzSO4)约16mol/L3.2.7氢氧化钠溶液:c(NaOH)约 6 mol/L。3.2.8硫氰酸氨溶液：100g/L。3.2.9盐酸甲醛溶液：60g/L。3.2.10 过氧化氢溶液：500g/L。3.2.11盐酸羟胺溶液：100 g/L。注意：固体盐酸羟胺不能与皮肤接触。该溶液应用滴定管或移液管分取。3.2.12酒石酸钾钠溶液：100g/L。2000-05-01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-30批准1 SN/T 0838. 4—19993.2.13 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液：10g/L。溶解1g二乙基二硫代氨基甲酸钠于100mL水中,使用前过滤。3.2.14锰标准储备溶液：用滴定管滴加45.51mL浓度恰为0.1mol/L高锰酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中(如所使用的高锰酸钾标准溶液不是恰为 0.1 mol/L,则按所需 0.1 mo1/L,45.51 mL用量按当量计算出应使用的溶液体积)，逐滴加入饱和二氧化硫溶液至溶液呈无色澄清，加热煮沸，除去溶液中过量的二氧化硫,冷却。定量移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含锰100μg。3.2.15锰标准工作溶液：移取10.0mL锰标准储备溶液于100mL容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀，临用时配制。此溶液1mL 含锰10 μg。3.2.16甲酚红溶液：0.2g/L。3.3仪器与设备分光光度计：带有4cm比色Ⅲ。3.4采样3.4.1按GB/T3723.GB/T6678、GB/T6679的规定采取样品。3.4.2试样量：称取含锰量不超过25μg的试样10.0g，置于250mL烧杯中。3.5分析步骤3.5.1校准曲线的绘制3.5.1.1标准比色溶液的制备移取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL锰标准工作溶液，分别置于一组25mL容量瓶中。3.5.1.2显色向所有容量瓶中各加入约 10mL水、2.0mL盐酸羟胺溶液、0.5mL 盐酸甲醛溶液,混勾。加5 mL氨水，用水稀释至刻度，混匀。放置 10 min后将部分溶液移入比色皿中。3.5.1.3吸光度测量以水为参比，校正仪器零点后于分光光度计波长450nm处测量吸光度。3.5.1.4绘制校准曲线将标准比色溶液和试剂空白(标准比色溶液中的0.0 mL