SN 0286-1993《出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检验方法》.pdf

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0286--93出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检验方法Method for the determination of pentachlorophenolresidues in leather and leather products for export1993-12-28发布1994-05-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量SN 0286—93检验方法1Method for the determination of pentachlorophenolresidues, in leather and leather products for export］ 主题内容与适用范围本标准规定了出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量的检验。2抽样和制样2.1 检验批以不超过2 500 件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量,件最低抽样数，件1~251526250152511 000201 001～~25002.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取200g作为原始样品，原始样品总量不得少于1kg。放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送实验室。2.4试样制备将皮革样品剪成约1cm²的小块，用四分法缩分出50g以上样品，于粉碎机上粉碎，过2mm孔筛，混匀，均分成两份，装入洁净容器内，密封，标明标记。2.5试样保存将试样于室温中保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要以碳酸钾溶液提取试样中的五氯酚，提取液酸化后，用正已烷反提取，经浓硫酸净化后，用气相色谱电子俘获检测器测定,外标法定量。中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准1994-05-01实施 SN 0286933.2试剂和材料3.2.1碳酸钾：分析纯。3.2.2正已烷：分析纯。3.2.3碳酸钾溶液：0.1mol/L。将13.8g碳酸钾溶解于1000mL蒸馏水中。3.2.4浓硫酸：分析纯，密度约1.84g/mL。3.2.5异丙醇：分析纯。3.2.6无水硫酸钠：分析纯，600℃灼烧4h，冷却后贮于干燥器中。3.2.7五氯酚标准品：纯度≥99%。3.2.8五氮酚标准溶液：准确称取适量的五氯酚标准品，用正已烷配成浓度为100μg/mL的标准储备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪，配有电子俘获检测器。3.3.2锥形瓶：具磨口塞，100mL。3.3.3振荡器。3.3.4分液漏斗：125mL。3.3.5微量注射器：5μL。3.4测定步骤3.4.1提取称取试样约1g（准确至0.001g)于100 mL锥形瓶中，加入50 mL碳酸钾溶液(0.1mol/L)，振荡、提取 30min。过滤，用10mL碳酸钾溶液洗涤残渣，将滤液转入125mL分液漏斗中。3.4.2净化于滤液中加2mL浓硫酸，再加20mL正已烷-异丙醇混合液（4+1），振摇3min，静置分层，将正已烷层转移到另一分液漏斗中。再用 10 mL正已烷-异丙醇混合液(4十1)提取次。合并提取液，用2×5mL浓硫酸，振摇，静置分层，弃去下层。正已烷层经用20mL硫酸钠溶液(20 g/L)洗涤后，过无水硫酸钠短柱,收集流出液于25mL容量瓶中。加正已烷定容到25 mL，供测定。3.4.3测定3.4.3.1色谱条件色谱柱：玻璃柱，2m×3mm(id)，填充物为4%DEGS+1%磷酸涂于ChromosorbWHP(100a.～120 目);b.色谱柱温度：180℃；进样口温度：250℃；c.d.检测器温度：250℃；氮气：纯度≥99.99%,50mL/mini。e.3.4.3.2色谱测定分别准确注入5μL标准工作溶液和样品溶液于气相色谱仪中，按3.4.3.1条件进行色谱分析。响应值均应在仪器检测的线性范围之内。五氯酚的保留时间约为8 min。3.4.4空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行。3.5结果计算和表述用色谱数据处理机或按下式计算试样中五氯酚残留含量： SN 0286---93h.c.VXh.:m式中:X试样中五氯酚残留量，mg/kg;h一一样液中五氯酚的峰高,mm;一标准工作溶液中五氯酚的峰高，mm;h.标准工作溶液中五氮酚的浓度，ug/mL；V.一最终样液的体积，mL;最终样液所代表的试样量，g。注，计算结果需拓除空白值。4　测定低限、回收率4.1测定低限本方法测定低限为 1.0mg/kg。4.