SNT 2003.2-2006电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 第2部分：红外光谱定性筛选法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2003.2-2006电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定第2部分：红外光谱定性筛选法Determination of polybrominatedbiphenyls and polybrominatedbiphenyl ether inelectrical and electronic equipments-Part 2 :Qualitative screening by infra-red spectrometric method2006-04-25 发布2006-11-15 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局二数码防伪 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定第2部分：红外光谱定性筛选法SN/T 2003. 2—2006中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷　印张 １字数 21千字开本 880×12301/162006年8月第一版　2006年8月第一次印刷印数 1—2 000 SN/T 2003.2—2006言前 本部分为SN/T2003的第2部分。本部分的附录 A，附录B和附录 C为资料性附录。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分由中华人民共和国广东出人境检验检疫局负责起草、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、中华人民共和国福建出人境检验检疫局参加起草。本部分主要起草人：萧达辉、肖前、周明辉、刘志红、梁鸣、刘莹峰、钟志光、翟翠萍、郑建国、程开良。本部分是首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2003:22006电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定　第2部分：红外光谱定性筛选法警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。1范围本部分规定了电子电气产品聚合物材料中多溴联苯和多溴二苯醚傅立叶变换红外光谱(FT-IR)定性筛选方法。本部分适用于电子电气产品聚合物材料中多溴联苯和多溴二苯醚的红外定性筛选。2规范性引用文件下列文件中的条款通过SN/T2003的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6040　红外光谱通则GB/T14666分析化学术语3方法提要采集电子电气产品用聚合物材料的红外光谱，判定其聚合物种类，与相应聚合物的标推光谱相比较,分辨样品光谱是否具有多溴联苯和多溴二苯醚的C-Br 键在 650 cm~1～500 cm-1间的特征吸收，从而判断样品是否含有以上两种禁用物质。4 试剂本部分除特殊规定外均使用优级纯试剂。4.1溴化钾(KBr）,光谱纯4.2多溴联苯标准品4.2.14,4-二溴联苯,纯度 97.8%4.2.2十溴联苯,纯度99%4.2.3六溴联苯，各种同分异构体混合物4.2.4八溴联苯，各种同分异构体混合物4.3多溴二苯醚标准品4.3.1五溴二苯醚，各种同分异构体混合物4.3.2八溴二苯醚，各种同分异构体混合物4.3.3十溴二苯醚,纯度 99%5仪器设备和材料5.1傅立叶变换红外光谱仪,波数范围:4 000 cm-1～400 cm-1,最小分辨率0.3 cm-1。5.2电子天平精确到0.1 mg。 SN/T 2003.2—20065.3 玛瑙研钵。5.4红外压片机。5.5远红外可控温电炉。5.6红外线快速干燥箱。5.7鼓风干燥箱，可控温（0～120℃）。5.8 玻璃干燥器。5.9200目不锈钢筛。5.10破碎设备：低温冷冻破碎机、研磨机、金属切割机、车床、电锯或电钻。..6样品制备6. 1溴化钾压片法此处理方法适用于热塑性聚合物和热固性聚合物6.1.1溴化钾(4.1)的预处理将光谱纯级的KBr(4.1)用玛瑙研钵(5.3)充分研磨，过200目不锈钢筛（5.9)，收集筛下颗粒，置于鼓风烘箱(5.7)120℃中烘超过4h存放于玻璃干燥器(5.8)中。6.1.2聚合物样品的处理将聚合物样品置于低温冷冻破碎机（5.10)中低温粉碎，将粉末过不锈钢筛（5.9)，小心收集所有筛下粉末，置于红外线快速于燥箱（5.6)内，快速烘干。称取5mg样品粉末，加入经6.1.1预处理的KBr粉末(100mg～120mg)放在玛瑙研钵（5.3)中充分研磨均匀，直至混合物无明显样品颗粒为止。以上操作应在红外线快速干燥箱(5.6)内完成。将上述混合物用红外压片机(5.4)进行压片后，待测。6.2热压成膜