SN_T 3124-2012橡胶及橡胶制品中酚类防霉剂的测定 高效液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3124—2012橡胶及橡胶制品中酚类防霉剂的测定高效液相色谱法Determination of phenols preservatives in rubber and rubber products-High performance liquid chromatography2012-05-07 发布2012-11-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3124--2012前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：叶曦雯、牛增元、王妍婷、李静、张帅。 SN/T 3124—2012橡胶及橡胶制品中酚类防霉剂的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了橡胶及橡胶制品中酚类防霉剂(五氯苯酚、四氯苯酚、邻苯基苯酚、对硝基苯酚，见附录 A)的高效液相色谱检测方法。本标准适用于橡胶及橡胶制品中五氯苯酚、四氯苯酚、邻苯基苯酚、对硝基苯酚的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要样品冷冻粉碎后，采用甲醇超声提取，经滤膜过滤后一用高效液相色谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。水使用符舍GB/TT6682规定的一级水。4.1 甲醇:色谱纯。4.2五氯苯酚(PCP):纯度≥99%。4.32,3,5,6-四氯苯酚(2,3,5,6TcCP):2纯度≥99% 4.4邻苯基苯酚(OPP):纯度≥99%。4.5对硝基苯酚(PNP):纯度≥99.9%4.6醋酸铵。4.7醋酸铵溶液（0.77g/L）：称取0.77g醋酸铵（4.6），用水稀释至1000mL，混匀，现用现配。4.8标准储备溶液（1000μg/mlL）：准确称取各种酚类标准品0.05g(精确到0.1mg)于50mL容量瓶中，用甲醇稀释定容至刻度，混匀，棕色瓶盛装，冷藏保存，有效期为2个月。4.9标准工作溶液:准确移取标准储备溶液（4.8)0.05 mL、0.1 mL、0.5 mL、1mL、1.5 mL、2.0mL、2.5mL 于一组 10 mL容量瓶中，用甲醇稀释定容至刻度。此标准溶液中酚类防霉剂的浓度分别为5 μg/mL、10 μg/mL.50 μg/mL.100 μg/mL、150 μg/mL.200 μg/mL、250 μg/mL。5 仪器5.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。5.2液氮冷冻研磨机。5.3分析天平:感量 0.1 mg、1 mg。 SN/T 3124-20125.4走超声波清洗器。5.5 离心机。5.6样品瓶：40mL，棕色。5.7 容量瓶:10 mL、50 mL、100 mL。5.8 注射器:2 ml。5.9针式过滤头:0.45 μm。6分析步骤6.1样品制备将试样剪切至3mm×3mm以下的小块，再冷冻粉碎至粒径不超过1mm的粉末样待用。6.2样品处理称取0.5g(准确至1mg)粉碎后样品于样品瓶(5.6)中，加人25mL甲醇(4.1)混匀后，于40℃超声提取20min，以3000r/min离心5min，上清液倒入100mL容量瓶（5.7），样品残渣再分别用25ml甲醇超声提取2次，合并提取液，用甲醇定容至100mL，混匀，经滤膜（5.9)过滤后，高效液相色谱仪测定。6.3 空白试验随同样品做空白试验。6.4　测定6.4.1高效液相色谱测定条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的：a）1色谱柱:Venusil-XBP Cis柱250 mmX4.6 mm,5 μm;b）色谱柱温度：35℃；c)流动相：醋酸铵溶液（4.7）+甲醇（4.1），梯度洗脱，洗脱程序参见表1；d)流速:0.8 mL/min;e)检测波长:220 nm(PCP、2,3,5,6-TeCP、OPP),320 nm(PNP);f)进样量：10 μL。表 1流动相梯度时间/min醋酸铵溶液/%甲醇/%递变方式0307011.10595线性21. 0059521.103070线性30.003070-1）Venusil-XBPCis柱是由Agela公司提供的产品的商品名。给出这-一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。2 SN/T 3124—20126.4.2高效液相色谱测定按6.4.1规定设定液