SN_T 2647-2010进出口食品中炔苯酰草胺残留量的检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T出口食品中炔苯酰草胺残留量检测方法气相色谱-质谱法Determination of propyzamide residues in food for import and export-GC-MS method2010-11-01 发布2011-05-01实施中华人民共和国发布30国家质量监督检验检疫总局数驾防伪 SN/前本标推按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标推由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标主要起草人：王建华、郭翠、宫萍、赵亮、陈世山。 SN/T2647—2010进出口食品中炔苯酰草胺残留量检测方法气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品中炔苯酰草胺残留量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于菠菜、胡萝卜、草莓、花生鸡肉→葱、鳕鱼、蜂蜜、板栗和茶叶中炔苯酰草胺残留量的检测和确证。2方法提要试样中炔苯酰草胺用乙提取，经液液分配和PSA固相萃取柱净化，用气相色谱-电子轰击源质谱测定，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水3.1丙酮：农药残留级。3.2乙腈：农药残留级。3.3正已烷：农药残留级。正已烷，100ml乙腈于分液漏斗中振荡混勾，取下层待用。3.4正已烷饱和乙腈：取100mL/3.5乙腈饱和正已烷：取100m正已烷，100mL乙睛手分液漏斗中，振荡混勾，取上层待用。3.6氮化钠：650℃灼烧4h，置人干燥器中冷却，备用！3.7丙酮-正己烷（3+7，体积比：取300mL丙酮，加人700mL正已烷，摇匀备用。3.8炔苯酰草胺标准物质（propyzamide，分子式：C12HnCiNO，相对分子质量255，CAS编号：2395058-5)：纯度大于或等于98.0%。3.9炔苯酰草胺标准溶液：准确称取适量标准品用丙酮溶解并配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液。根据需要再用不含炔苯酰草胺的空白样品基质溶液稀释成适当浓度的标准工作溶液。保存于-18℃冰箱中。3.10丙基乙二胺键合硅胶（PrimarySecondaryamine，PSA）固相萃取柱：500mg，3mL或相当者。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源(EI)。4.2固相萃取装置。4.3均质器，转速10000r/min。4.4旋转蒸发器。4.5氮气浓缩仪。4.6具塞离心管：50mL、100mL。4.7浓缩瓶：50mL、100mL。 SN/T2647--20104.8分析天平：感量0.01g。4.9分析天平：感量0.1mg。5试样制备与保存5.1试样制备5.1.1*粮谷和坚果取有代表性样品量500g，全部磨碎并通过2.0mm圆孔筛。混勾，装入洁净的容器内，密闭.标明标记。5.1.2水果和蔬菜取有代表性样品500g，将其可食用部分切碎后（不可水洗），用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装人洁净的容器内：密闭，标明标记。5.1.3肉和鱼取有代表性样品500g，取可食部分充分搅碎均匀，装人洁净容器内作为试样。密闭，标明标记。5.1.4蜂蜜取有代表性样品500g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时应注意防止水分挥发。装入洁净的容器，密闭，标明标记。5.1.5茶叶取有代表性样品500g，用磨碎机全部磨碎并通过2.0mm圆孔筛。混勾，装入洁净的洁净容器内，密闭，标明标记。5.2试样保存粮谷和坚果类试样于0℃～4℃保存；其他类试样于一18℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6．测定步骤6.1提取称取10g试样（精确至0.01g）于100mL具塞离心管中，加入10mL水，准确加人40.0ml.正已烷饱和乙腈（3.4），均质器提取2min（蜂蜜加水10mL和乙腈需剧烈振荡20min），再加人5g氯化钠，剧烈振荡10min，3000r/min离心10min，待净化。6.2净化6.2.1液/液分配净化取上层提取液20.0mL（菠菜、胡萝卜、草蒋）或10.0mlL（花生、鸡肉、葱、鳕鱼、蜂蜜、板栗和茶叶）转移至50mL具塞离心管中，加人10ml.乙腈饱和正已烷（3.5），振摇3min，静置分层，弃去上层正己2 SN/T2647—2010烷相，再用10ml.乙睛饱和正已烷（3.5）重复操作一次，弃去正已烷相；下层乙腊相收集于100mL浓缩瓶中，于40℃水浴中浓缩至近1mL。6.2.2固相萃取(SPE)净化用5mL丙酮-正已烷（3.7)预淋洗PSA柱。将样液（6.2.1)倾入柱中，用10mL丙酮-正已烷（3.7)洗脱，控制流速小