SNT 2217-2008进出口动物源性食品中巴比妥类药物残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2217—2008进出口动物源性食品中巴比妥类药物残留量的检测方法高效液相色谱-质谱/质谱法Determination of barbiturates residues in foodstuffs ofanimal origin for import and export--HPLC-MS/MS method2008-11-18 发布2009-06-01实施中华人民共和国发布层 8619102查询美伤国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 2217—2008前 言本标准的附录 A、附录 B和附录 C均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国湖南出人境检验检疫局、中华人民共和国岳阳出人境检验检疫局、中华人民共和国湖北出入境检验检疫局和中华人民共和国山东出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：王美玲、戴华、张莹、李拥军、颜鸿飞、王鹏、林黎明、曹克、黄志强。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。一 SN/T 2217--2008进出口动物源性食品中巴比妥类药物残留量的检测方法高效液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了动物源性食品中巴比妥、苯巴比妥、仲丁比妥、异戊巴比妥、戊巴比妥、司可比妥残留量的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于猪肉、鸡肉、鱼肉猪肝中色比要、苯巴比妥、仲丁比要、异戊巴比妥、戊巴比妥、司可比妥残留量的测定。2　方法提要用酸性乙腈提取试样中残留的巴比妥类药物，经正已烷去除脂肪、固相萃取柱净化后，采用高效液相色谱-质谱/质谱法检测，内标法定量3试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯;水为重蒸馏水。3.1乙腈：高效液相色谱级。3.2甲醇：高效液相色谱级。3.3乙酸铵：优级纯。3.4冰乙酸：优级纯。3.5正已烷：优级纯。3.6 乙酸乙酯。已烷，充扮振荡后，静置分层，取上层液体。3.7乙腈饱和的正已烷：100mL乙睛中加人10gmL正量3.8无水硫酸钠：650℃灼烧4h置于并燥器中备用。3.9．乙酸铵缓冲液：0.1mol/L,pH=5.0。称敏7.71乙酸铵，用水溶解并定容至1.000mL,以冰乙酸调节 pH到 5.0。3.100.1%乙酸乙腈溶液：准确吸取1.0.ml冰乙酸至1000lmL容量瓶，用乙腈定容至刻度。3.11淋洗液I：乙酸铵缓冲液（3.9)-申醇（90+10,体积比）。3.12淋洗液Ⅱ：正已烷-乙酸乙酯（95+5，体积比）。3.13‘洗脱液：正已烷-乙酸乙酯（50+50，体积比）。3.14固相萃取小柱：6 mL/200 mg，0asis HLB或相当者。3.15标准物质：巴比妥、苯巴比妥、仲丁比妥、异戊巴比妥、戊巴比妥、司可比妥均为1.0mg/mL的甲醇溶液。标准物质信息参见附录 A。3.16混合标准储备液的配置：分别准确移取 1.0 mL单个药物的标准溶液(3.15)于10 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成浓度为100 μg/mL的混合储备液，4℃下避光保存，有效期6个月。3.17混合标准中间液的配置：用甲醇稀释混合标准储备液至终浓度约为100ng/mL。3.18同位素内标溶液:Ds-戊巴比妥，100 μg/mL的甲醇溶液。标准物质信息参见附录 A。3.19同位素内标中间液的配置：用甲醇稀释同位素内标溶液(3.18)至最终浓度为100ng/mL。标准工作溶液的配置：根据需要，临用时吸取一定量的混合标准中间液(3.17)和同位素内标中间3.20L SN/T 2217—2008液（3.19），用甲醇稀释配成适当浓度的混合标准工作溶液。4试样制备与保存4.1试样制备从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，充分绞碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。密封作为试样，标明标记。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。4.2试样保存将试样于一18℃保存。5仪器和设备5.1高效液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。5.2组织捣碎机。5.3超声波清洗器。5.4涡旋混匀器。5.5高离心机（最大转速10 000 r/min）。5.6固相萃取装置。5.7氮气吹干仪。5.8 pH计。5.9　电子天平：感量为0.01g。6测定步骤6.1　提取称取2g(精确至0.01g)经捣碎样品于50mL塑料离心管中，加人适量无水硫酸钠（3.8)，吸去样品中的水分，加人40μL内标溶液（3.19），于混匀器上混匀，再加人10mI酸性乙腈溶液（3.10），涡旋混合 3 min,然后置于超声波清洗器中超声 10 min。以 4 000 r/min 离心2 min。取上层清液于另一50 mL离心管中,残渣再加入10 mL酸性乙腈溶液（3.10）,重复提取一次,合并上清液。在提取液中加人5mL乙