NY_T 2005-2011动植物油脂中反式脂肪酸含量的测定气相色谱法.pdf

ICS 67.200X 14NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 2005-2011动植物油脂中反式脂肪酸含量的测定气相色谱法Determination of trans fatty acids in animal and vegetablefats and oils—GC2011-09-01发布2011-12-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 2005—2011前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司提出并归口。本标准起草单位：中国农业科学院油料作物研究所、农业部油料及制品质量监督检验测试中心。本标准主要起草人：李培武、谢立华、李英、丁小霞、张文、周海燕。 NY/T 2005—2011动植物油脂中反式脂肪酸含量的测定气相色谱法1范围本标准规定了气相色谱法测定动植物油脂中反式脂肪酸含量的方法。本标准适用于动植物油脂中反式脂肪酸含量的测定。本方法检出限:C18：1-9t为2.0mg/kg,C18：1-11t为0.8mg/kg，C18：2-9t,12t为3.6mg/kg,C22: 1-13t 为4.1 mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T5524动植物油脂扦样GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理动植物油脂试样经氢氧化钾一甲醇和三氟化硼一甲醇在加热条件下甲酯化后，以气相色谱分离，火焰离子化检测器(FID)检测，内标法定量。4试剂除非另有说明，均使用分析纯试剂。水为GB/T6682规定的二级水。4.1异辛烷(CgH18）：色谱纯。4.2无水甲醇(CH,O)。4.3氢氧化钾(KOH)。4.4氯化钠(NaCI)。4.5三氟化硼甲醇溶液（质量分数)：50%~52%4.6二十一烷酸标准品：纯度不低于99%。4.7 脂肪酸甲酯标准品:C4 : 0、C6 : 0、C8:0、C10:0、C11:0、C12: 0、C13:0、C14: 0、C14:1、C15: 0、C15 : 1、C16 : 0、C16 : 1、C17 : 0、C17 :1、C18 : 0、C18 : 1、C18 : 1、C18 : 1、C18 : 2、C18 : 2、C18 : 3、C18 : 3、C20 : 0、C20 : 1、C20 : 2、C20 : 3、C20 : 3、C20 : 4、C20 : 5、C21 : 0、C22 : 0、C22 : 1、C22：2、22：6、C23：0、C24：0、C24：1,纯度不低于99%。4.8氢氧化钾甲醇溶液[c(KOH=0.5mol/L)］：称取2.8g氢氧化钾（4.3)，加人100mL无水甲醇(4.2)。4.9三氟化硼甲醇溶液（质量分数10%）：取10mL三氟化硼甲醇（4.5)，加人40mL无水甲醇（4.2)。4.10饱和氯化钠溶液。4.11二十烷酸内标储备溶液（10mg/mL）：准确称取100mg二十一烷酸标准品（4.6），用异辛烷（4.1)溶解定容至10mL。该标准储备溶液在一18℃下，可以稳定储藏1年。4.12二十一烷酸内标工作溶液（400μg/mL）：取400μL内标储备溶液（4.11），用异辛烷（4.1)稀释定容至10mL。该标准工作溶液在一18℃下，可以稳定储藏1个月。4.13脂肪酸甲酯标准工作溶液：脂肪酸甲酯标准品（4.7），用异辛烷（4.1)稀释，配置成各单个脂肪酸1 NY/T2005—2011甲酯标准工作溶液和混合脂肪酸甲酯标准工作溶液，其浓度为100ug/mL～200ug/mL。该标准工作溶液在一18℃下，可储藏1个月。5仪器设备5.1气相色谱仪：带有FID检测器。5.2分析天平：感量0.1mg。5.3具盖螺口试管：25mL。6试样制备按GB/T5524的规定进行。7分析步骤7.1油脂试样甲酯化称取混合均匀油脂样品25mg（精确到0.1mg）置于25mL具盖螺口试管（5.2）中，加入100μL内标工作溶液（4.12），1mL氢氧化钾甲醇溶液（4.8），100℃反应10min；取出冷却至室温后，加人2mL三氟化硼甲醇溶液（4.9），100℃反应15min冷却至室温，再加人2mL异辛烷（4.1）和2mL饱和氯化钠溶液（4.10），混和，静置澄清后，取上清液待测。7.2色谱条件7.2.1色谱参考条件色谱柱：RT-2560,100m×250μm×0.2μm或相当者；载气：气，流速：1.0mL/min，分流比：30：1；，进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；柱温箱温度：初始温度100℃，以5℃/min升温至180℃保持30min，再以3℃/min升温至240℃保持8min；进样量：1μ