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气相色谱法测定空气中的多环芳烃 多环芳烃（pahs）主要由煤、烷等有机化合物完全燃烧产生，广泛分布于环境（空气、土壤、水等）和各种食物中。这是发现的最有机污染物之一，导致腐败、畸形和突变。 迄今已发现有200多种PAHs, 国内外对于多环芳烃的测定已成为当前研究的热点之一, 目前多环芳烃的测定方法主要有气相色谱法 萘、萘烷和四氢化萘是3种重要的多环芳烃, 它们均对人体有一定的危害, 高浓度时会致溶血性贫血及肝、肾损害。其中萘已被美国环保署 (EPA) 列为最严重的16种多环芳烃之一, 在我国的《工作场所有害因素职业接触限值》中也严格规定了萘和萘烷的时间加权容许浓度分别为50 mg·m 本工作采用DB-FFAP毛细管气相色谱柱, 可以同时快速测定空气中的萘、萘烷和四氢化萘3种多环芳烃, 且大大地降低了方法的检出限, 为防治职业卫生中毒及环境污染以及标准方法的改进提供了可靠的数据。 1 试验部分 1.1 超声波清洗器 Agilent 6890N型气相色谱仪, 配氢火焰离子检测器;QL-861型旋涡混合器;KQ-100DE型超声波清洗器;QC-4型空气采样器。 混合标准储备溶液:2.00g·L 混合标准溶液:200 mg·L 所用试剂均为色谱纯。 1.2 进样口温度2. DB-FFAP毛细管色谱柱 (30mm×0.32 mm, 0.5μm, ) ;进样口温度220℃, 检测器温度200℃;载气为氮气, 流量为1.0mL·min 1.3 测试方法 1.3.1 样品采集 在采样现场打开活性炭管两端, 将采样管的一端连接到采样器的进气口上, 以200mL·min 1.3.2 d内测定 采样后, 立即封闭采样管两端, 置于清洁容器内运输和保存, 3d内测定。测定时将活性炭倒入5mL解吸瓶中, 加入二硫化碳1.0 mL, 盖上瓶盖, 于超声波清洗器中超声解吸20min, 解吸液按色谱条件进行测定。 2 结果与讨论 2.1 超声解吸回收试验 试验对样品的解吸方式进行了考察, 对比了振荡解吸法、涡旋解吸法和超声解吸法, 通过加标回收试验可以看出, 采用超声解吸法的回收率较高。 试验进一步考察了超声时间分别为10, 20, 30, 50min时对测定的影响, 结果表明:超声20, 30, 50min时回收率理想, 综合考虑解吸时间和回收率, 试验选择解吸时间为20min。 2.2 色谱条件的确定 通过比较DB-FFAP毛细管色谱柱和DB-WAX毛细管色谱柱的分离效果发现, 两种色谱柱都能使3种多环芳烃得到很好的分离, 选用DB-FFAP毛细管色谱柱时的分离效能较高, 试验选用DB-FFAP毛细管色谱柱作为色谱分离柱。 通过优化进样口温度、检测器温度、柱温和分流比等条件, 试验得到了最佳色谱条件, 最佳色谱条件见1.2节。 按色谱条件对3种多环芳烃混合标准溶液进行测定, 其色谱图见图1。 2.3 标准曲线的绘制 移取一定量的混合标准储备溶液, 用二硫化碳稀释成混合标准溶液系列, 按色谱条件进行测定。以各化合物的质量浓度为横坐标, 对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线, 各化合物的线性范围、线性回归方程和相关系数见表1。以3倍信噪比计算方法的检出限 (3S/N) , 结果见表1。 2.4 加标回收率和精密度 取18支空白活性炭管, 分别加入3种不同浓度的多环芳烃混合标准溶液, 每个加标水平平行测定6次, 回收率和精密度结果见表2。 由表2可知:萘、萘烷和四氢化萘的加标回收率在89.3%~97.3%之间, 相对标准偏差在2.2%~5.4%之间。 2.5 呼吸带的安装 按试验方法检测某加工企业作业场所空气, 选择代表性的、空气中有害物浓度最高的工作地点作为重点采样监测点, 将空气收集器的进气口尽量安装在劳动者工作时的呼吸带。在空气中有害物质不同浓度的时段分别进行采样, 最终选择了5个具有代表性的监测点, 分别采样15min。结果表明:其中一个监测点检测到四氢化萘的含量为1.8mg·m 本工作采用毛细管柱取代填充柱, 用活性炭管采集, 二硫化碳解吸, 用气相色谱法测定3种多环芳烃的含量, 方法快速、灵敏度高、准确, 适用于工作场所空气中萘、萘烷和四氢化萘的同时测定。