SN_T 3225.2-2012纺织品 三氯生的测定 第2部分：气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3225.2—2012纺织品三氯生的测定第2部分：气相色谱法Textiles--Determination of triclosan-Part 2 :Gas chromatography method2012-10-23 发布2013-05-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局涂房款 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准纺织品三氯生的测定第2部分：气相色谱法SN/T 3225.2—2012*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 www. spc. net. cn中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16印张 0.5 字数 ８千字2013年3月第版2013年3月第一次印刷印数 1—1 600*书号：155066·2-24699 SN/T 3225.2—2012前言SN/T 3225《纺织品　三氯生的测定》共分为 4部分：第1部分：高效液相色谱法；-第2部分：气相色谱法；第3部分：气相色谱-质谱法；1一一第4部分：气相色谱/串联质谱法本部分为SN/T3225的第2部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。本部分主要起草人：张伟亚、谢堂堂、钟声扬、王成云、王德新、刘彩明、李丽霞、褚乃清、李燕华?张恩颂。1 SN/T 3225.22012纺织品，三氯生的测定第2部分：气相色谱法警告：使用SN/T3225的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围SN/T3225的本部分规定了采用气相色谱测定纺织品中三氯生的方法。本部分适用于纺织材料及其产品中三氯生的测定。2原理试样用三氯甲烷超声提取，提取液经浓缩处理后，转移到四硼酸钠溶液中，经乙酸酐乙酰化后，以正已烷提取，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3试剂和材料除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂。水为符合GB/T6682规定的二级水。3.1 三氯甲烷。3.2甲醇:色谱纯。3.3正已烷：色谱纯。3.4乙酸酐：纯度≥98.5%。3.5四硼酸钠溶液：浓度为0.1 mol/I.，称取38.1g四硼酸钠，用水溶解，定容至1000 mL。3.6 标准品:triclosan,CAS No.3380-34-5,纯度99.5%。3.7标准储备溶液：准确称取适量标准品（3.6），用甲醇（3.2)配制成浓度为1000mg/L的三氯生标准储备溶液。3.8标准工作溶液：移取适量体积的标准储备溶液（3.7），用甲醇（3.2)逐级稀释，根据需要配制成所需浓度的标准工作溶液。注：标准储备溶液于0℃～4℃冰箱中保存,有效期为6个月。标准工作溶液于0℃～4℃冰箱中保存,有效期为3个月。4　仪器4.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器(ECD)。4.2旋转蒸发器。4.3超声波发生器。4.4振荡器：做水平环形振荡，频率为50次/min～150次/min。4.5氮吹仪。 SN/T 3225.2—20124.6有机相过滤膜:0.45 μm。5分析步骤5.1样品制备取 5.0g～10.0g代表性样品,将其剪碎至0.5cm×0.5cm 以下,混匀。5.2提取称取试样（5.1)1.0g,精确至0.01g，置于250mL锥形瓶中,加人50mL三氯甲烷（3.1），置于超声波发生器（4.3)中，室温下超声萃取30min，过滤，收集滤液。残渣再次用50mL三氯甲烷（3.1)超声萃取30min，合并滤液。用旋转发器（4.2)将滤液浓缩至近干置于氮吹仪（4.5)中，室温下用氮气缓慢吹干，残留物用50mL四硼酸钠溶液（3.5)分多次洗涤，洗涤液转移到125ml分液漏斗中。5.3衍生化在洗涤液中加人1.0 mL乙酸酐（3.4),在150次/min的振荡速度下振荡 30 min。振荡的过程中，不断释放二氧化碳气体，直至释放出所有二氧化碳。准确加人10mL正己烷（3.3），在150次/min的振荡速度下继续振荡30min。静置，分层后弃去下层水相。用四硼酸钠溶液（3.5）洗涤 2次，每次20mL。有机相用0.45um滤膜（4.6)过滤后进行气相色谱测定。5.4标准工作曲线的制作准确移取适量的标准工作溶液（3.8），加人50mL四硼酸钠溶液（3.5），按步骤5.3衍生化。所得溶液按5.5.1的条件测定，以峰面积为纵坐标，三氯生浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。5.5²测定5.5