SH 0409-1992液体石蜡中芳烃含量测定法(紫外分光光度法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0409—92液体石蜡中芳烃含量测定法代替ZBE42013—89（紫外分光光度法）1 主题内容与适用范围本标准规定了用紫外分光光度计测定液体石蜡中芳烃含量的方法。本标准适用于液体石蜡中芳烃含量的测定，测定的芳烃含量范围从3ppm(m/m)到5%（m/m）。本标准测定结果是烷基萘类与萘类的平均值。2术语本标准芳烃定义是指液体石蜡中烷基苯类与烷基萘类化合物，其中以烷基苯类为主。烷基苯类含量至少比烷基萘类大十倍。3方法概要试样在1cm石英比色皿中，测定285nm和270nm附近最大吸光度，4 试剂与材料4.1异辛烷：以水为参比，在360～230nm处吸光度应0.00。4.2水：去离子水或蒸馏水。5仪器、设备5.1紫外-可见分光光度计：双光束扫描记录，波长范围195～800nm，波长精度0.5nm，波长重现性0.02nm.5.2比色Ⅲ：配对的石英比色Ⅲ，光程1cm。5.3容量瓶:25mL。6分析步骤6.1 试样试样是否稀释取决于试样中芳烃含量，芳烃含量在0.1%（m/m)以上，试样需适当稀释，称样量以规定波长下最大吸光度在0.4～1.5之间为宜。称取约0.3～0.5g试样(精确至0.2mg)于25mL容量瓶中,用异辛烷稀释到刻度。6.2 校正试验不用已知萘类化合物直接标定分光光度计，而取C1o～C13萘类在285nm波长下的平均吸光系数为33.7L/g*cm，在270nm附近为30.0L/g?cm（见附录A）。同样取常见的Cio～Cis烷基苯类在270nm附近平均吸光系数为3.01L/gcm(见附录 B)。6.3测定1992-05-20实施中国石油化工总公司1992-05-20批准480 SH/T 0409--92分两种情况测定：6.3.1当试样中烷基苯类含量低于650ppmm/m）,萘类低于50ppm(m/m）,测定时，萘类含量可以忽略，也不考虑它对烷基苯类测定的干扰，试样不需稀释，以异辛烷为参比液，直接读取试样在270nm附近最大吸光度，按式(1)计算芳烃含量。6.3.2当试样中芳烃含量在0.1%（m／m）以上，要测定285nm处萘类吸光度，计算萘类含量，在270nm附近测定烷基苯类含量，并按式(3)校正萘类对烷基苯类测定的于扰。试样需用异辛烷稀释，并以异辛烷作参比液进行测定。以上两种情况,均以1cm厚的石英比色血皿盛参比液和试样。7 分析结果的表述7.1未稀释试样烷基苯类的含量W(ppm)按式(1)直接计算：4×106W, =(1)a.b.式中：A--—270nm 波长附近基线上最大吸光度;106—直接换算为ppm(m/m)的常数;a-—烷基苯类平均吸光系数(或校准系数)3.01L/g:cmb—比色匪光程，cm;未稀释试样近似密度（比色皿中试样质量浓度)，g/L。计算实例：未稀释试样，见图1。AX106W., =a*.b.c0. 20 X 106Wr17.7=183. 01×5×7500.4g1.3浓度;100%0.2行.1塔线330.360270300240波长，nm图1分子筛液体石蜡中18 ppm(m/m)烷基苯的紫外光谱图481 SH/T 0409--927.2稀释试样用1cm 比色血，记录稀释试样图谱。在芳烃含量较高时，萘类对烷基苯类的测定有干扰，需要对它的干扰进行校准。注：1）比色皿中试样质量浓度即未稀释试样近似密度(g/L)。7.2.1 萘类含量W(ppm)先按式(2)直接计算：W - A28s X106(2)an-b.c式中：Azss——285nm波长基线上吸光度；10°—直接换算为ppm(m/m)的常数;a,—萘类的平均吸光系数(或校准系数）,33.7L/gcm;一比色Ⅲ光程，cm;比色血中试样质量浓度，g/L。7.2.2然后校准萘在270nm 附近的干扰,烷基苯含量Wz2(%)按式(3)计算：(A270 - 0. 89A285) X100(3)W.?a.b-c270nm附近，基线上最大吸光度；式中：A270-0.89———常数,吸光系数之比即%(270nm)30.00.89;a.(285nm)33.7100——换算成百分含量常数；一烷基苯类的平均吸光系数(或校准系数),3.01L/g?cm;比色皿光程，cm；h:一比色皿中试样质量浓度，g/L。7.2.3总芳烃为类含量与烷基苯含量之和。计算实例：稀释试样，见图2。482 SH/T 0409—920.810.70.6浓度：13.5g/L异辛烷（比色Ⅲ山试样质量浓度0. 5()0.40.30.2 0.1华线1111!360330300270285240波长，nm图 2分子筛液体石蜡中约1%(m/m)芳烃的紫外光谱图A × 106W.=an.b.c0.35 X 106= 770W!33. 7 × 1 × 13. 5(A270 -