SN_T 3604-2013锌精矿中铜、硅、镁、锌、铝、铁含量的测定 X射线荧光光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3604-2013锌精矿中铜、硅、镁、锌、铝、铁含量的测定X射线荧光光谱法Determination of copper, silicon, manganese, zinc,aluminumand iron in zinc concentrate ore--X-ray fluorescence spectrometry2013-08-30发布2014-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局D1315.涂层查真伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准锌精矿中铜、硅、镁、锌、铝1铁含量的测定X射线荧光光谱法SN/T 3604—2013*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 www. spc. net. cn中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880X1230 1/16印张 0.75字数 18 千字2014年3月第一版2014年3月第一次印刷印数 1—1600*书号：155066·2-26462 SN/T 3604—2013前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局本标准主要起草人：田琼、杨汝辉、刘益锋、张文昔、宋嘉宁、郑树坚、黄健、钟志光、崔卫国。I SN/T 3604—2013锌精矿中铜、硅、镁、锌、铝X射线荧光光谱法铁含量的测定范围1本标准规定了锌精矿中铜、硅、镁、锌、铝、铁含量的X射线荧光光谱测定方法。本标准适用于锌精矿及锌矿石中下列成分含量的测定，测定范围见表1。表1锌精矿中各成分的测量范围%(质量分数)测定范围成分0. 11 ~0. 75Cu2.16～33.01SiO,0. 085~ 0. 96MgO20. 41~～52. 70Zn中0. 57~ 7. 66Al2 O:Fe4.13～15.20-15. 16～32. 00s1. 44～3. 90Pb0. 96~ 4. 65CaoAs0. 064 ~ 0. 210.18~2.13Kz00. 054~0.13Cd1 0. 025~0. 26Mn注：本标准测定锌精矿中S、Pb、aO、As、K,O.Cd、Mn组分的含量，仅作为实验室内检测分析结果，不宜作为检测报告的分析结果。规范性引用文件2下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复GB/T 6379.2性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法冶金产品分析方法‧X射线荧光光谱法通则GB/T 165973方法提要粉末样品通过预氧化处理，用合适的熔剂熔铸成适合于X射线荧光光谱仪测量形状的玻璃片。测 SN/T 3604-—2013量玻璃片中待测元素特征谱线的X射线荧光光谱强度，在进行元素间干扰效应校正之后，根据校准曲线或方程式来计算，获得待测元素的含量。4　试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的二级水4.1四硼酸锂：使用前在650℃下灼烧4 h,贮存在干燥器中。4.2硝酸锂:使用前在105℃下干燥2 h,贮存在干燥器中。4.3溴化锂：使用前在105℃下干燥2h,贮存在干燥器中。4.4溴化锂溶液（500mg/mL），称取500g溴化锂（4.3），溶于800ml水中，定容至1000mL。4.5过氧化氢溶液（质量分数为30%）。5仪器5.1波长色散X射线荧光光谱仪，符合GB/T16597规定5.2熔样埚，用非浸润的铂黄合金（可用95%Pt十5%Au)制成，容积大于30mL。5.3铸型模具，用非浸润的铂黄合金（可用95%Pt+5%Au)制成，要求底部内表面平整光滑。5.4熔样炉,可以控温±5℃并能加热到1100℃。5.5高温炉，可以控温±5℃并能加热到1100℃。5.6分析天平,感量为0.1 mg。6　试样制备试样粒度一般应小于100 μm,并在105℃下干燥2h，置于干燥器中冷至室温。7 测定步骤7.1测量次数对于同一试样，进行两次平行测定。7.2灼烧增量的测定用蒸馏水洗净熔样埚（5.2），烘干，于1050℃的高温炉（5.5)内灼烧至恒量，放置于干燥器中冷却，称量。按7.3进行试样称量和试样熔融。收集试样熔片及含有少量剩余熔珠的熔样埚一起，稍冷后，在于燥器中冷却至室温，称量。同时不加入试样，做空白试验，测定四硼酸锂和硝酸锂灼烧前、后的总质量。试样的灼烧