NYT 1725-2009蔬菜中灭蝇胺残留量的测定 高效液相色谱法.pdf

ICS 65.100.01G 23NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1725--2009蔬菜中灭蝇胺残留量的测定高效液相色谱法Determination of cyromazine residue in vegetables by HPLC2009-05~20实施2009-04-23发布中华人民共和国农业部发布 NY/T 1725—2009前言本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司提出。本标准由全国蔬菜标准化技术委员会归口。本标准起草单位：农业部蔬菜品质监督检验测试中心(北京）。本标准主要起草人：刘新艳、刘肃、林桓、靳松。I NY/T 1725—2009蔬菜中灭蝇胺残留量的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了新鲜蔬菜中灭蝇胺残留量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于黄瓜、番茄、菜豆、甘蓝、大白菜、芹菜、萝卜等蔬菜中灭蝇胺残留量的测定。本标准方法的检出限为 0.02 mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的灭蝇胺经乙酸铵一乙腈混合溶液提取、强阳离子交换萃取柱净化后，用高效液相色谱仪进行分离，在215nm处六元环上的元电子被激发，用紫外检测器检测。根据标准物质色谱峰的保留时间定性,外标法定量。4　试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的至少二级的水。4.1 乙腈(CH:CN):色谱纯。4.2甲醇(CH:OH):色谱纯。4.3乙酸铵溶液［c(CH:COONH4）0.05mol/LI:称取 7.70g乙酸铵（CH:COONH4），用水溶解后转移至 2 L容量瓶中,用水定容至刻度。4.4乙酸铵一乙腈溶液(1十4)：量取200mL乙酸铵溶液（4.3)至1L容量瓶中，用乙腈(4.1)定容至刻度。4.5盐酸溶液[c(HCI)一0.1mol/L):吸取 8.5mL 盐酸(HCI)至 1 L容量瓶中,用水定容至刻度。4.6氨水一甲醇溶液(5十95)：吸取5mL氨水(NH：·H²O)至100mL容量瓶中，用甲醇（4.2)定容至刻度。4.7乙腈一水溶液(97十3)：吸取3mL水至100mL容量瓶中，用乙腈（4.1)定容至刻度。4.8灭蝇胺标准品：纯度≥95%。4.9灭蝇胺标准贮备液：称取0.01g（精确至 0.0001g）灭蝇胺标准品，用乙腈（4.1)溶解并转移至10mL容量瓶中，再用乙腈（4.1)定容至刻度，得到质量浓度约为1000mg/L的灭蝇胺标准贮备液。贮于20℃～—16℃冰柜中备用。4.10灭蝇胺标准工作溶液：用乙腈（4.1)稀释灭蝇胺标准贮备液（4.9），得到质量浓度为1.0mg/L和0.2 mg/L 的灭蝇胺标准工作溶液。4.11强阳离子交换萃取柱(SCX)：以硅胶为基质，键合有苯磺酸官能团，规格为 500 mg/6mL。5仪器5.1高效液相色谱仪，配有紫外检测器。1 NY/T 1725—20095.2分析天平,感量0.1mg和0.01g。5.3食品加工器。5.4 均质器,6 000 r/min～36 000 r/min。5.5具塞比色管,100mL。5.6旋转蒸发仪。5.7氮吹装置。6试样制备取蔬菜样品可食部分，用干净纱布轻轻擦去样本表面的附着物,采用对角线分割法，取对角部分，将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放人食品加工器中加工成匀浆。匀浆试样放人聚乙烯瓶中，于20℃～一16℃条件下保存。称取试样时，常温试样应搅拌均匀;冷冻试样应先解冻再混匀。7 分析步骤7.1提取与浓缩称取试样20g(精确至0.01g）于150mL烧杯中，加人50mL乙酸铵--乙腈溶液（4.4），高速均质2 min。均质液经铺有滤纸的布氏漏斗抽滤至100 mL具塞比色管中，再用约30 mL乙酸铵一乙腈溶液（4.4)冲洗烧杯和均质器刀头，均质30s左右，洗液并滤人上述100mL具塞比色管中，并用乙酸铵一乙溶液（4.4)定容。盖上塞子,将滤液混合均匀。用移液管准确吸取10mL提取液至150mL圆底烧瓶中，在旋转蒸发仪上（水浴温度40℃）浓缩至只含水的溶液（冷凝装置无液滴滴下），加人盐酸溶液（4.5)约2mL，待净化。7.2　净化依次用甲醇（4.2）、水各5mL预淋活化强阳离子交换萃取柱（4.11），当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即将7.1所得溶液转移至 SCX柱中。用3mL盐酸溶液(4.5)将圆底烧瓶中的残余物洗入 SCX柱中,并重复一次。然后依次用水、甲醇(4.2)各 5 mL淋洗 SCX柱,弃去所有流出液并将小柱抽干。