SNT 2321-2009进出口食品中腈菌唑残留量检测方法 气相色谱质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2321--2009进出口食品中睛菌唑残留量检测方法气相色谱-质谱法Determination of myclobutanil residue in foodstuffs for import and export--GC-MS method2009-07-07发布2010-01-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2321--2009前言本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国北京出人境检验检疫局、中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国新疆出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王金花、徐超一、卢晓宇、曾静、丁慧瑛、朱晓雨、李世雨、尚德军、韩深。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准 SN/T 2321—2009进出口食品中睛菌唑残留量检测方法气相色谱-质谱法1范围本标准中规定了食品中腈菌唑残留量的气相色谱-质谱检测和确证方法。本标准适用于大米、小米、玉米、豆类、红茶、绿茶、花茶、乌龙茶、大麦茶、草莓、苹果、梨、小白菜、黄瓜、辣椒、胡萝卜、花生、榛子等植物源性产品；牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉、鱼肉、猪肝、羊肝、鸡肝、牛奶、蜂蜜等动物源性产品中腈菌唑残留量的检测和确证。2方法原理试样中残留的腈菌唑用乙腈或三氯甲烷提取，经过固相萃取（SPE)柱或凝胶渗透色谱(GPC)仪净化，用气相色谱-质谱仪检测和确证，外标法定量。3试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为农残级，水为去离子水。3.1乙腈:色谱级。3.2 甲苯。3.3丙酮。3.4　正已烷。3.5乙酸乙酯。3.6　环已烷。3.7三氯甲烷：色谱级。3.8甲醇:色谱级。3.9氯化钠：分析纯。3.10无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。3.11淋洗液：正已烷-丙酮（4十1，体积比）。取正已烷80mL，加人20mL丙酮，混匀。3. 12乙酸乙酯-环已烷（1+1，体积比）：取乙酸乙酯50mL,加人50mL环已烷,混匀。3. 13腈菌唑标准品（Myclobutanil）：CAS:88671-89-0，分子式：Ci5H1zC1N4，纯度≥99%。3. 14菌唑标准储备溶液：准确称取适量的腈菌唑标准品（精确至0.1mg），用甲苯溶解，配制成1000 μg/mL的标准储备溶液，一18℃下保存，有效期至少为12个月。3.15腈菌唑标准工作溶液：根据需要用甲苯稀释成适当浓度的标准工作溶液。0.1 μg/mL的标准工作溶液在一18℃下保存,有效期至少为6个月。3.16石墨化碳固相萃取柱：Envi-Carb,6 mL,500 mg,或相当者。3. 17滤膜:0.45μm,有机相。4仪器和设备4.1粉碎机。4.2组织捣碎机。4.3超声波振荡器。 SN/T 2321--20094.4萃取振荡器。4.5 离心机。4.6固相萃取装置，带真空泵。4.7 旋转蒸发仪。4.8旋涡混匀器。4.9自动快速浓缩仪（氮吹仪）。4.10凝胶渗透色谱仪(GPC)：配凝胶色谱柱。4.11气相色谱-质谱仪：配有电子轰击电离源(EI)。5试样制备与保存5.1粮谷、豆类、茶叶及坚果类取代表性样品500g，用粉碎机粉碎。混匀，均分成两份作为试样；分装人洁净的盛样袋内，密闭。除茶叶试样于 4℃以下保存外，其他试样于二5℃保存。5.2水果或蔬菜类取代表性样品1000g,将其可食用部分(不可用水洗涤)切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，均分成两份作为试样，分装人洁净的盛样袋内，密闭：将试样于一18℃以下冷冻保存。5.3肉及肉制品（畜、禽、水产品等）取代表性样品500g，将其切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分-18℃以下冷冻保存。装人洁净的盛样袋内，密闭。将试样于s5.4　牛奶取代表性样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装人洁净的盛样瓶内，密闭。将试样于2℃～6℃条件下保存。5.5蜂产品取代表性样品约500g，未结晶的样品将其用搅拌均匀，有结晶析出的样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过60℃的水浴中温热，等样品全部融化后搅匀,迅速冷却室室温。在融化时应注意防止水分挥发。装人洁净容器内，密闭,并标明标记。将试样于:4℃下保存。注：在制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生腈菌唑残留含量的变化。6 测定步骤6.1　提取6.1.1针对粮谷、豆类、茶叶和坚果样品称取10g(精确至0.01g)试样于 50mL塑料离心管中，加10mL水浸泡0.5h。准确加人乙腈30mL，以10000r/min均质0.5min（蜂蜜仅需涡旋混匀1min），加人5g氯化钠，摇匀，在30℃以下超声提取 20 min，于4000 r/min 离心10min。准确移取15mL上层有机相至浓