SN_T 2947-2011乙氧氟草醚乳油含量检测.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2947---2011乙氧氟草醚乳油含量检测Determination of active content of oxyfluorfen2011-05-31 发布2011-12-01 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准乙氧氟草醚乳油含量检测SN/T 2947--2011*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷*开本 880×12301/16印张0.5　字数 ９千字2011年11月第一版2011年11月第一次印刷印数 1—1 600*书号：155066·2-22567 SN/T 2947--2011前言言第1部分：标准的结构和编写》所给出的规则本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则起草。本标准参照美国陶氏益农公司《240g/L乙氧氟草醚乳油》方法，对标准品和样品的配制等作了技术性修改，使之适用于乙氧氟草醚乳油有效成分含量的测定。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标准主要起草人：吕刚、贾晓川、刘绍从、丁宇、张彬、曹丽静。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 SN/T 2947—2011乙氧氟草醚乳油含量检测1范围本标准规定了乙氧氟草醚乳油含量测定的试验方法。本标准适用于乙氧氟草醚乳油中乙氧氟草醚含量的测试。ISO通用名：oxyfluorfen。CIPAC 代码:538。化学名称:4-[2-氯-4-(三氟甲基)]苯氧基-2-乙氧基硝基苯。结构式：分子式:Cis HCIF; NO4 。相对分子质量：361.7（按2007年国际相对原子质量计）2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 4472化工产品密度、相对密度测定通则GB6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要乙氧氟草醚乳油用甲醇溶解后，用反相液相色谱进行分离，紫外检测器进行检测，以外标法对乙氧氟草醚乳油中的有效成分进行定量。4试剂和材料4.1 甲醇:HPLC级。4.2　水:GB6682规定的一级水。4.3乙氧氟草醚标样：已知质量分数w≥99.6%。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：具可调波长紫外检测器，色谱工作站和数据处理机。5.2色谱柱：C18 柱,250 mmX4.6 mm(id.),5 μm。5.3分析天平：精度0.0001g。 SN/T 2947—20116 试样6.1标样溶液的配制称取约0.05g(精确至0.0002g)乙氧氟草醚标准品，置于50ml干燥的棕色容量瓶中，加人少许甲醇溶解后稀释至刻度，摇匀。用移液管准确吸取1 mI.上述溶液，置于 25mL干燥的棕色容量瓶中，用甲醇稀释至刻度,摇匀，备用。6.2试样溶液的配制称取约含0.05g乙氧氟草醚试样(精确至-0-000-2-g置于-50-mL干燥的棕色容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管准确吸取1mL上述溶液，置于25mI干燥的棕色容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，备用。7 分析步骤7. 1高效液相色谱操作条件柱温：室温；a)b)流动相：甲醇+水（85+15）；流速:1.0 mL/min;c)d)检测波长：280 nm；进样体积：20μL;e)f)计算方法：外标法；运行时间:8 min;g）h）保留时间：乙氧氟草醚约4.8min。上述操作条件是典型参数可根揭不同仪器和色谱柱作适当调整，以获最佳结果，液相色谱图参见附录 A图 A.1。7.2测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定盾，连续淫入数针标样溶液，计算各针待测组分峰面积，待相邻两针的峰面积差值小于1.5%，按照标样溶液，试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。7.3 试样密度的测定按GB/T4472进行。8结果计算将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中乙氧氟草醚的峰面积分别进行平均。24%乙氧氟草醚乳油的含量βi（g/L),按式(1)计算：A Xm×wXP×1 000(1)β1 =A2m?式中：-乙氧氟草醚乳油的含量，单位为g/L；2 SN/T 2947--2011A1-试样溶液中乙氧氟草醚峰面积的平均值；乙氧氟草醚标样的质量，单位为克（g）；mi-w乙氧氟草醚标样的质量分数；试样的密度，单位为克每毫升(g/mL)；pA2标样溶液中乙氧氟草醚峰面积的平均值；试样的质量，单位为克（g）。m2结果表示9以两次平行测定结果的平均值作为测定结果，两次平行测定结果的相对差不大于1.5%。 110-