WST 27-1996尿中有机（甲基）汞、无机汞和总汞的分别测定方法——选择性还原——冷原子吸收光谱法.pdf

中华人民共和国卫生行业标准尿中有机（甲基)汞、无机汞和总汞的分别测定方法选择性WS/T 27-—1996还原-冷原子吸收光谱法UrineSeparate determination of organic,inorganic and total mercury-Selective reductioncold atomic absorption spectrometric method1主题内容与适用范围本标准规定了尿中有机（甲基)汞、无机汞和总汞的分别测定方法—选择性还原-冷原子吸收光谱法。本法最低检测浓度为有机汞0.2μg/L，无机汞0.3μg/L，总汞0.5μg/L。本标准适用于正常人和接触汞蒸气及无机汞和有机汞的工人尿中有机（甲基）汞、无机汞和总汞的分别测定。2原理尿中总汞(有机汞和无机汞)在镉离子存在下，于强碱性(pH=14)下，用高浓度的氯化亚锡还原成元素汞，汞蒸气由空气送入测汞仪的检测管内，测量吸光度定量。在不加镉离子和氯化亚锡浓度较低的条件下只有无机汞被还原成元素汞，而有机汞不被还原，从而测定无机汞的含量。从总汞中减去无机汞即为有机汞含量。3仪器3.1测汞仪。3.2．汞蒸气发生瓶或大型气泡吸收管。3.3具塞试管，10mL。3.4聚乙烯塑料瓶，采尿样用。3.5尿比重计。3.6玻璃仪器和塑料器血均用1+1硝酸(HNO3)浸泡过夜，冲洗干净，晾干后备用。4试剂本方法所用试剂除另有说明者外，均为分析纯试剂。4.1实验用水：为去离子水或用全玻璃蒸馏器重蒸的水。4.2盐酸，P2o=1.19g/L，优级纯。4.3硝酸，P2o=1.42g/L，优级纯。4.4氢氧化钠，优级纯。4.5磷酸三丁酯（抗泡剂）。1997-05-01实施中华人民共和国卫生部1996-10-14批准 WS/T 27-19964.6氢氧化钠溶液，500g/L。4.7DL-半胱氨酸溶液，10g/L：称取1gDL-半胱氨酸，加5mL水，1mL盐酸（4.2），溶解后用水稀释至100 mL。4.8氯化亚锡-硫酸镉试剂4.8.1甲液：溶解50g氯化亚锡（SnCl²·2Hz0）于15mL盐酸（4.2）中（加热助溶），用水稀释至50mL，加入数粒锡粒，4℃冰箱中保存。4.8.2乙液：溶解5g硫酸镉于50mL水中。4.8.3临用前将甲、乙两液等体积混合。4.9氯化亚锡溶液，50g/L：溶解5g氯化亚锡（SnCl2·2Hz0）于8.3mL盐酸（4.2）中，用水稀释至100mL，加数粒锡粒，4℃冰箱中保存。4.10重铬酸钾溶液，0.5g/L：溶解0.5g重铬酸钾于50mL硝酸（4.3）中，用水稀释至1000mL（汞保存液）。4.11氯化汞标准溶液：称取0.1354g氯化汞（HgC12），溶于重铬酸钾溶液（4.10)中，在容量瓶中稀释至1000mL，此溶液1mL=100μgHg²+。临用前用重铬酸钾溶液（4.10)稀释成1mL=0.5μgHg²+的标准应用液。4.12氯化甲基汞标准溶液：称取0.1252g氯化甲基汞（CH.HgC1），用煮沸后放冷的去离子水溶解，在容量瓶中稀释至100mL，此溶液1mL=100μgHg²+。临用前用煮沸后放冷的去离子水稀释成1mL0.5μgHg²+的标准应用液。4.13基体尿液：用两个正常人尿样（浓、稀）调节成比重为1.015士0.002。4.14质控样：用标准尿样、加标的模拟尿、接触者混合尿或加标的正常人混合尿作质控样。5采样、运输和保存用聚乙烯塑料瓶收集一次尿样，尽快测定比重后，加入氢氧化钠，使其浓度达40g/L尿样。在4℃下可保存两周。6分析步骤6.1仪器操作条件检查测汞仪电源并检查其与汞蒸气发生瓶衔接部位是否漏气，按仪器说明书要求调整好测汞仪。6.2样品处理分别吸取5.0mL尿样于A、B两支具塞试管中，加入5mL水（4.1）2mL氢氧化钠溶液（4.6），0.5mLDL-半胱氨酸溶液，混匀。A管测定总汞，B管测定无机汞。6.3标准曲线的制备6.3.1总汞标准曲线的制备6.3.1.1取7支具塞试管，按表1配制标准管。表1总汞标准管的配制12管 05氯化汞标准应用液，mL0.100. 150. 200. 25000. 050. 100. 150. 20氯化甲基汞标准应用液，mL0. 250基体尿液，mL5. 05. 05. 05. 05.05. 0水,mL105. 04. 94. 84. 74. 64.氧化钠溶液，mL0. 50. 50. 5 0. 50. 50. 50. 5DL-半胱氨酸溶液，mL000. 050.100. 150. 20乘含量，μg0.25 WS/T 27-19966.3.1.2将配制好的标准管顺次倒入汞蒸气发生瓶内，加1滴磷酸三丁酯，1mL氯化亚锡-硫酸镉试剂（4.8.3），立刻盖紧发生瓶