NY_T 3143-2017鱼粉中脲醛聚合物快速检测方法.pdf

ICS 65.120B 46NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 3143-2017鱼粉中脲醛聚合物快速检测方法Rapid detection of urea-formaldehydepolymer in fishmeal2017-12-22 发布2018-06-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 3143—2017前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由农业部畜牧业司提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）归口本标准起草单位：中国饲料工业协会、山东新希望六和集团有限公司。本标准主要起草人：郭吉原、王黎文、荣佳、丁健、朱正鹏、隋莉、姜晓霞、张雅惠、杨青。一 NY/T 3143—2017鱼粉中脲醛聚合物快速检测方法1范围本标准规定了鱼粉中脲醛聚合物的快速检测方法。本标准适用于鱼粉中脲醛聚合物的快速检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验用水规格和试验方法GB/T14698饲料显微镜检查方法GB/T14699.1饲料采样3原理脲醛聚合物在浓硫酸的作用下分解，释放出的甲醛与变色酸(1,8-二羟基萘-3,6二磺酸）溶液一起共热，形成稳定的紫色至紫红色化合物。4试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。4.1石油醚：沸程60℃～90℃。4.2硫酸。4.3变色酸溶液：2g/L。称取0.2g（精确至0.01g)变色酸于200mL干燥的烧杯中，缓缓加入100mL的硫酸（4.2），电炉上加热至70℃，搅拌使之溶解，待溶液冷却至室温后，转移至棕色滴瓶中保存。4.4定性滤纸。55仪器与设备5.1立体显微镜：放大7倍～40倍，可连续变倍。5.2水浴锅：可控温90℃，控温精度士1℃。5.3索氏抽提器：150mL~250ml。5.4可调温电炉。5.5镊子：不锈钢，长5cm～8cm，尖头。5.6干燥箱：可调温至70℃。5.7天平：感量0.01g。6样品的制备按GB/T14699.1的规定采集鱼粉样品，经四分法分样，获得有代表性样品至少100g。7测定步骤7.1样品脱脂1 NY/T 3143—2017将制备好的样品进行脱脂处理。脱脂方法按下述方法之一进行：a）快速脱脂法。取5g鱼粉试样置于100mL高型烧杯中，加入50mL石油醚（4.1），搅拌10s，静置沉降2min，小心倾倒出石油醚，再重复操作1次～2次。将烧杯置于通风柜内或通风处待石油醚挥发后，再将烧杯放入干燥箱（5.6)内，在60℃～70℃下干燥10min～20min。将脱脂后的样品置于培养皿内待检。b）索氏抽提法。取鱼粉试样2g～3g于定性滤纸（4.4)中，按测定粗脂肪的方法包好，放人索氏抽提器（5.3）中，回流30min。取出滤纸包，待滤纸包表面石油醚挥发后，再放入干燥箱（5.6）内，在60℃～70℃下干燥10min～20min。将滤纸包冷却至室温，打开滤纸包将脱脂后的样品置于培养皿内待检。警告：以上实验均需在通风条件下进行，实验中注意防火防爆。7.2夹出可疑物按GB/T14698的规定，将装有脱脂后待检样品的培养皿置于立体显微镜（5.1）下，调整显微镜放大倍数为10倍～20倍，用镊子（5.5小心翻动样品，镜下查找脲醛聚合物疑似颗粒并夹取2粒～5粒至50ml烧杯中。脲醛聚合物疑似颗粒的形态为无定形、易碎、不透明的白色至浅黄色固体颗粒，在立体显微镜下的形态特征参见附录A。7.3显色反应向装有疑似颗粒的烧杯内，对准夹出的颗粒物加人1mL变色酸溶液（4.3），将烧杯置于电炉（5.4）上小火加热至刚产生微烟，立即取下，马上沿烧杯壁慢慢加人30ml水，观察其颜色。脲醛聚合物与变色酸反应，溶液呈稳定的紫色至紫红色。溶液颜色参见附录B。警告：显色反应时，要沿烧杯壁缓慢加水，防止爆沸。8结果判定若水溶液呈现稳定的紫色至紫红色，并保持2min以上不褪色，则样品内含有脲醛聚合物；若加水的瞬间产生紫红色，但水溶液不能呈现稳定的紫色至紫红色，则样品中不含脲醛聚合物2 NY/T 3143—2017附录A（资料性附录）显微镜下脲醛聚合物的形态A.1脱脂后掺假鱼粉中的脲醛聚合物见图A.1。图A.1脱脂后掺假鱼粉中的脲醛聚合物（放大20×）A.2脲醛聚合物(粉末状)见图A.2。图A.2脲醛聚合物（粉末状)（放大20×） NY/T 3143—2017A.3脲醛聚合物（微粒状)见图A.3。图A.3脲醛聚合物（微粒状)(放大20×） NY/T3143—2017附录B（资料性附录）脲醛聚合物与变色酸反应后的溶液脲醛聚合物与变色酸反应后的溶液见图B.1。图B.1脲醛聚合物与变色