SN_T 3695.1-2014电子电气产品中灭蚁灵的测定 第1部分：气相色谱-氢火焰离子化检测器法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3695.1—2014电子电气产品中灭蚁灵的测定第1部分：气相色谱-氢火焰离子化检测器法Determination of mirex in electrical and electronic products-Part 1 :Gas chromatography-flame ionization detector method2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局涂景， 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准电子电气产品中灭蚁灵的测定第1部分：气相色谱-氢火焰离子化检测器法SN/T 3695.1—2014*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×12301/16印张 0.5字数 10千字2014年11月第一版反　2014年11月第一次印刷印数1—1300*书号：155066·2-27422 SN/T 3695.1—2014前言SN/T3695《电子电气产品中灭蚁灵的测定》共分为2部分：第1部分：气相色谱-氢火焰离子化检测器法；第2部分：气相色谱-质谱法。本部分为SN/T3695的第1部分本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分负责起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本部分主要起草人：李丹、许志钦、杨汝辉、李全忠、刘莹峰、周明辉、翟翠萍、肖前、郑建国。 SN/T 3695.1—2014电子电气产品中灭蚁灵的测定第1部分：气相色谱-氢火焰离子化检测器法范围1SN/T3695的本部分规定了电子电气产品中灭蚁灵含量的气相色谱-氢火焰离子化检测器测定方法。本部分适用于电子电气产品塑料部件中灭蚁灵的测定。2　方法提要样品用正已烷-异丙醇（1十1)微波萃取，萃取液经C1:固相萃取小柱净化后，浓缩、定容，气相色谱氢火焰离子化检测器法测定，内标法定量3试剂和材料3.1正已烷：色谱纯，纯度≥99%。3.2异丙醇:色谱纯,纯度≥99%。3.3灭蚁灵（全氯五环癸烷,CAS号:2385-85-5):纯度≥97%。3.4八氯萘(CAS登记号:2234-13,1）：纯度≥97%。3.5正已烷-异丙醇(1+十1）：将正色烷(3:1)和异芮醇(3.2)按等体积比混合均匀。3.6标准贮备液（1 000 mg/L）：确称取25 mg(精确至0.1 mg)灭蚁灵（3.3），置于 25mL容量瓶内，用正已烷-异丙醇(1十1)溶解并定容。3.7内标贮备液（1000mg/L）：推确称取 25 mg（精确至0.1 mg)八氯萘（3.4），置于25mL容量瓶内，用正已烷-异丙醇(1十1)溶解并定容。3.8内标中间液（100 mg/L）：准确移取·5 ml内标贮备液（3.7）于 50 mL容量瓶内，用正已烷-异丙醇(1→1)定容。3.9标准工作溶液：准确移取适量体积的标准贮备液（3.6）,用正已烷-异丙醇（1十1)逐级稀释，并移人适量体积的内标溶液（3.8）,配制成灭蚁灵浓度分别为 1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L，且内含八氯萘浓度均为10 mg/L的标准工作溶液3.10C1：固相萃取小柱：3mL/500mg,临用前用5ml.正已烷-异丙醇（1+1)活化3.11有机相滤膜:0.45μm。4仪器和设备4.1气相色谱仪：配氢火焰离子化测器。4.2微波萃取仪：额定功率不低于200W。4.3真空旋转蒸发仪。4.4冷冻研磨机。4.5分析天平：感量0.1 mg。1 SN/T 3695.1—20145 试料将试样剪切为粒径不大于5mm的颗粒，用冷冻研磨机(4.4)研磨至最大粒径不大于1mm。6分析步骤6.1样品前处理6.1.1提取称取0.2 g～0.5 g(精确至 0.1mg)试料置于微波萃取罐内，准确加人 100 μL内标中间液（3.8），和10 mL正已烷-异丙醇（1十1)（3.5），90℃下微波萃取2 h。6.1.2净化将萃取液转移至C18固相萃取小柱(3.10），用20 mL正已烷-异丙醇(1十1)(3.5)分 5次～6次冲洗萃取罐，洗涤液一并过柱，合并收集滤液。真空旋转蒸发至干，准确加人1mL正已烷-异丙醇（1十1)（3.5）溶解残渣，经有机相滤膜（3.11)过滤，待测。6.2空白试验随同样品做空白试验。6.3测定6.3.1气相色谱条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱分析时被测组分与其他组分能得到有效的分离，下列给出的参数证明对测试是可行的：a）色谱柱: