SH 1687-2000工业用精对苯二甲酸（PTA）中对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定高效毛细管电泳法（HPCE）.pdf

ICS 71. 080. 40G 15H中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1687--2000工业用精对苯二甲酸(PTA)中对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定高效毛细管电泳法（HPCE）Purified terephthalic acid (PTA) for industrial useDetermination of 4-carboxybenzaldehyde and p-toluic acid-High performance capillary electrophoresis (HPCE)2000-04~ 10 发布2000-10~01实施国家石油和化学工业局‧发 布 SH/T 1687--2000前言本标准等效采用国外先进标准。本标准根据毛细管电泳技术的发展，补充推荐了使用内径50um毛细管的有关内容。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标推由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由中国石油化工集团公司上海石油化工研究院起草。本标准主要起草人：王玺、周辉、庄海青。本标准于2000年4月10日首次发布。 中华人民共和国石油化工行业标准工业用精对苯二甲酸(PTA)中对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定SH/T 1687-2000高效毛细管电泳法(HPCE)Purified terephthalic acid (PTA) for industrial use-Determination of 4-carboxybenzaldehyde and p-toluic acid-High performance capillary electrophoresis (HPCE)1 范围本标准规定了测定工业用精对苯二甲酸(PTA)中对羧基苯甲醛（4-CBA)和对甲基苯甲酸（pTOL)含量的高效毛细管电泳法(HPCE)。本标准适用于工业用 PTA中 4-CBA 和p-TOL含量的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用雨构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6679—1986固体化工产品采样通则GB/T 8170—1987数值修约规则3方法提要将 PTA试样溶解于稀氨水中,过滤后用毛细管电泳仪测定其中 4-CBA 和 p-TOL 的含量，用紫外检测器进行检测，并以外标法进行定量。4试剂和溶液4.1 PTA标样：应标明 4-CBA 在10～25 mg/kg，p-TOL在100～150mg/kg 范围内的定值信息。4.2正已烷磺酸钠，纯度98.0%。4.3正庚烷磺酸钠，纯度≥98.0%。4.4去离子水。4.5电渗流(EOF)改性剂4.5.1氯化十四烷基三甲基铵（TTAC,纯度98.0%)溶液（内径50μm毛细管用）：称取0.750gTTAC,加入适量去离子水溶解后，定量移人50mL容量瓶中，加去离子水定容，摇匀；4.5.2氯化十六烷基三甲基铵(CTMAC,纯度≥98.0%)溶液（内径100μm毛细管用）：称取0.120gCTMAC,加人适量去离子水溶解后，定量移人100 mL容瓶中，加去离子水定容，摇匀。4.6氢氧化锂溶液(c=0.1mol/L)。4.7氢氧化钠溶液（c=0.5mol/L)：临用前经0.45μm的滤膜过滤后再脱气15min。4.8 氨水溶液(2.5%)。国家石油和化学工业局2000-04-10批准2000-10-01实施1 SH/T 1687—20004.9电解液：准确称取（0.2000士0.0002)g的正已烷磺酸钠（4.2）和（0.1000士0.0002)g正庚烷磺酸钠（4.3)于一个100mL烧杯中，加（49.0士0.2)g去离子水，移取1.0mLEOF改性剂（4.5)至烧杯中,搅拌均匀后滴加氢氧化锂溶液(4.6)以调节 pH=10.65~10.75。临用前经0.45 um的滤膜过滤后再脱气15 min。5仪器5.1毛细管电泳仪，配置紫外检测器。5.2记录装置：数据处理机或积分仪。5.3天平：称量200g，感量0.1 mg。5.4酸度计：精度0.01 pH。5.5脱气装置。6仪器的典型操作条件毛细管：熔融石英毛细管，内径 50～~100 μm,有效长度 60～~70 cm。检测波长:200 nm 或其他适宜的波长。分离电压：20～~30kV，负电源。柱温:30℃。进样方式：压力进样、重力进样或其他适宜的方式。进样时间：按毛细管的内径、长度和进样方式选择适宜的进样时间。7采样按GB/T6679规定的技术要求采取样品。8 测定步骤8.1仪器的准备按仪器说明书开启电泳仪并进行必要的调节，以达到典型操作条件或能获得同等分离的适宜条件。在达到设定的操作条件后即可开始进样测定。注：初次使用的毛细