YB_T 4219-2010五氧化二钒 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法.pdf

ICS 77. 100H11中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4219—2010五氧化二钒磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法Vanadium pentoxide--Determination of phosphorus contentThe molybdobismuthylphosphoric blue spectrophotometric method2010-11-10 发布2011-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4219--2010前言本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。本标准起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司。本标准主要起草人：唐华应、方艳。本标准系首次发布。 YB/T 4219—2010五氧化二钒磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用铋磷钼蓝分光光度法测定五氧化二钒中的磷含量。本标准适用于五氧化二钒中磷含量的测定。测定范围(质量分数)：0.008%～0.1%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。YB/T 5304　五氧化二钒3原理试料用硫酸分解，用高锰酸钾将磷氧化为正磷酸，用EDTA配位钒、铁等离子。在氨性溶液中，以铍捕集磷，与钒、铁等离子分离。在硫酸介质中，用硫代硫酸钠还原高价砷，磷与硝酸铋、钼酸铵形成三元配合物，用抗坏血酸还原后，在分光光度计700nm波长处测量其吸光度，在校准曲线上查得磷的质量，计算试样中磷的含量。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1氢氧化铵,p0.90g/mL。4.2 氨水1+19。4.3硫酸1+3。4.4 硫酸 1+7。4.5硫酸1十50。4.6高锰酸钾溶液,40g/L。4.7无水亚硫酸钠溶液，100g/L。称取100g无水亚硫酸钠，溶于水后，用水稀释至1000mL。4.8硫酸铍溶液,20g/L。4.9EDTA溶液，100g/L,称取 100g 二水合乙二胺四乙酸二钠（C1oH14N2ONa2²·2H2O)溶于含有5mL氢氧化铵（4.1)的200mL水中,用水稀释至1000mL。.4.10硫代硫酸钠溶液，5g/L。1L中含10g无水亚硫酸钠，用时配制。4.11硝酸铋溶液,30g/L。称取 30g硝酸铋［Bi(NO3）3·5H2O],溶解于 100mL硝酸（1.42g/L)中，待完全溶解后,加人4g尿素、900mL水，混匀。4.12钼酸铵溶液，33g/L。称取33g钼酸铵［（NH4）。MozO24·4H²O］，置于400mL烧杯中，加人200mL水，温热溶解，过滤后加人800mL水，混匀。4.13抗坏血酸溶液，12g/L。乙醇(1+1)溶液，用时配制。4.14铁溶液：5mg/mL。称取21.5g硫酸铁铵［NH4Fe（SO4）2·12H²O］，置于250mL烧杯中，加人5mL硫酸（1十1）、100mL水,搅拌溶解后，移人500mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含铁约 5mg。1 YB/T 4219--20104.15磷标准溶液4.15.1称取0.4394g预先在105℃～110℃干燥至恒重的基准磷酸二氢钾，置于 300mL烧杯中，加人200mL水,搅拌溶解完全后，移人1000mL容量瓶中，以水稀至刻度,混匀。此溶液1mL含磷100μg。4.15.2移取25.00mL磷标准溶液（4.15.1）于250mL容量瓶中，用水稀至刻度,混匀。此溶液1mL含磷 10μg。5 仪器分析中使用通常的实验室仪器。 ６取制样6.1按照YB/T5304的规定进行取制样。试样应通过0.125mm筛孔。6.2试样在105℃～110℃烘 2h,置于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤7.1试料量称取0.500g试样，精确至0.0001g。7.2 空白试验随同试料进行空白试验。7.3测定7.3.1分析试液的制备称取试料（7.1)置于250mL广口锥形瓶中，加人20mL硫酸（4.3），置于电炉上低温加热至冒硫酸烟1min～2min,使试样全部分解,取下冷却。加人30mL水，加热使盐类溶解。滴加高锰酸钾溶液（4.6)至呈现稳定紫红色后并过量1滴～3滴，置于电炉上煮沸1min～2min,取下。加人10mL无水亚硫酸钠溶液（4.7)至溶液呈现蓝色。加人10mL硫酸铍溶液（4.8）、30mLEDTA溶液（4.9）、约40mL水，加热煮沸，取下稍冷。用氢氧化铵（4.1)调至恰好出现白色絮状