YB_T 4218-2010五氧化二钒 五氧化二钒含量的测定 过硫酸铵氧化--硫酸亚铁铵滴定法.pdf

ICS 77. 100H11中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4218—2010五氧化二钒五氧化二钒含量的测定过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法Vanadium pentoxide-Determination of vanadium pentoxidecontent--The ammonium persulfate oxidation titrimetric method2010-11-10 发布2011-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4218—2010言前本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。本标准起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司。本标准主要起草人：唐华应、方艳、薛秀萍。本标准系首次发布。 YB/T 4218--2010五氧化二钒五氧化二钒含量的测定过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了用过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定五氧化二钒中五氧化二钒含量。本标准适用于五氧化二钒中五氧化二钒含量的测定，测定范围（质量分数）：90%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。YB/T5304五氧化二钒3原理试料用磷酸和硫酸混合酸溶解，在15%～20%的硫酸酸度下，过硫酸铵将钒（IV）氧化成钒（V）。过量的过硫酸铵煮沸除去。以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行滴定，根据硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗量计算试样中五氧化二钒的含量。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1高纯五氧化二钒，V2Os≥99.95%。4.2过硫酸铵,固体。4.3 磷酸,pl.70g/mL。4.4硫酸,1十1。4.5重铬酸钾标准溶液，c(1/6K2Cr20z）=0.04500mol/L。称取2.2064g经预先在150℃～170℃烘干2h并置于干燥器中冷至室温的基准重铬酸钾，置于400mL烧杯中，加入300mL水，搅拌使其溶解完全后，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1硫酸亚铁铵标准滴定溶液，c[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O约为0.045mol/L。称取17.65g硫酸亚铁铵［（NH4）2Fe(SO4）2·6H2O)置于500mL烧杯中，加人适量硫酸（5十95），搅拌溶解完全后，移人1000mL容量瓶中，以硫酸(5十95)稀释至刻度，混匀。使用前 4h内标定。4.6.2标定取5.00mL重铬酸钾标准溶液三份（4.5)置于500mL的锥形瓶中，加入5mL磷酸（4.3）、20mL硫酸（4.4）,加人70mL水,混匀。冷却至室温,加人 3滴N-苯基邻氨基苯甲酸溶液（4.7），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.6.1)滴定至溶液由紫红色转为亮绿色为终点，不计消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积。再准确移取加人25.00mL重铬酸钾标准溶液，继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.6.1)滴定至溶液由紫红色转为亮绿色为终点，计消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积为VimL。按公式(1)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.6.1)的浓度：1 YB/T 4218-2010C1 X 25. 00(1)Vi式中:硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6.1)的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；C-C1一—重铬酸钾标准溶液的物质的量浓度,c(1/6KzCr2O,）,单位为摩尔每升(mol/L);Vi一—一标定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升（mL）4.7N-苯基邻氨基苯甲酸溶液,2g/L。称取0.20g N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶于100mL微热的碳酸钠溶液（2g/L)中，混匀。5 仪器分析中使用通常的实验室仪器。6取制样6.1按照YB/T5304的规定进行取制样。试样应通过0.125mm筛孔。6.2试样预先在105℃～110℃烘2h并在干燥器中冷却至室温，7 分析步骤7.1试料量称取0.200g试样，精确至0.0001g。7.2 空白试验称取0.1000g预先在105℃～110℃烘2h并在干燥器中冷却至室温的五氧化二钒（4.1)三份分别置于500mL的锥形瓶中，加入5mL磷酸（4.3）、40mL硫酸（4.4），加人硫酸亚铁铵标准滴定溶液将钒还原后，随同试料做空白试验,计消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积为 V²mL。试料分析用试剂空白 V。=V2-0. 1000X1000/(