SN_T 3655-2013食品接触材料 纸、再生纤维材料 异噻唑啉酮类抗菌剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3655-2013食品接触材料纸、再生纤维材料异噻唑啉酮类抗菌剂的测定液相色谱-质谱/质谱法Food contact materials--Paper and regenerated fibre-Determination of isothiazolinone biocides-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry2013-08-30发布2014-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局登 SN/T 3655-2013前言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山西出入境检验检疫局本标准主要起草人：宋欢、傅英文、杨晓兵、杨永前、郭小喜、花锦、王静慧、王芬。1 SN/T 3655—2013食品接触材料纸、再生纤维材料异噻唑啉酮类抗菌剂的测定液相色谱-质谱／质谱法1范围本标准规定了食接触材料纸、再生纤维材料中异噻唑啉酮类抗菌剂的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于食品接触材料纸、再生纤维材料中 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮和 2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要样品经甲醇提取，固相萃取柱净化，以液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。4　试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1 甲醇:HPLC级。4.2标准品：2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI）、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI）、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)和2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OIT)标准物质纯度大于或等于 98%,标准品信息参见附录 A。4.3标准储备液：准确称取适量的 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮和2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮标准物质，分别用甲醇（4.1）配制成浓度为1mg/mL的标准储备溶液。4.4混合标准中间溶液：分别准确移取一定体积的每种标准储备液，用水定容成 1.0 μg/mL的混合标准中间液。4.5空白基质溶液：选取不含以上四种抗菌剂的样品10g于三角瓶中,按7.1～7.3操作。4.6基质混合标准工作溶液：根据需要用空白基质溶液（4.5)稀释混合标准中间溶液(4.4)成适合浓度的混合标准工作溶液，现用现配。4.7Oasis HLB固相萃取柱或相当者:60 mg,3 mL。使用前对固相萃取柱加人 3 mL甲醇淋洗活化，流速控制在每秒2～3滴。4.8滤膜：水相滤膜，0.22 μm。Y SN/T 3655--20135仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。5.2分析天平:感量分别为0.1mg和0.01 g。5.3离心机：转速不低于 4 000 r/min。5.41旋转蒸发装置。5.5涡旋混合器。5.6超声波清洗器。6 制样6.1试样制备将样品剪成至少约1cm×1cm大小装人洁净的容器内，密封，标明标记。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生目标物含量的变化6.2试样保存试样避光保存。7分析步骤7.1　提取称取10g试样（精确到0.01g)叠于三角瓶中，加人150ml.甲醇（4.1)，超声提取15min，4000r/min离心10min。提取液收集于旋转蒸发瓶中，再次用100ml，申醇重复上述提取步骤。合并两次提取液，在40℃水浴下旋转蒸发干。残渣用10mL甲醇溶解.待净化。7.2净化将分析步骤7.1所得溶液注人已活化好的固相萃取柱（4.7）上，直接收集流出液，然后加人6mL甲醇洗脱，同时收集洗脱液。7.3 定容将上述流出液和洗脱液合并，并在40℃水浴下旋转蒸发干,用1mL水定容（相当于10g样品），充分涡旋混合后，用滤膜(4.8)过滤，待测定。7.4　测定7.4.1液相色谱-质谱/质谱条件液相色谱-质谱/质谱条件如下：a）色谱柱：HSS T:柱(50 mmX2.1.mm,1.8 μm)或相当者;b）流动相：甲醇和水，梯度洗脱，梯度见表1；c）流速：0.3 mL/min;d)进样量:5 μL;e）柱温:35℃;2 SN/T 3655—2013表1梯度洗脱程序时间/min甲醇/%水/%10900.00902.00103. 00505080204.0090105. 007. 00901