YB_T 4799-2018钢铁 氮化铝析出相量的测定 电解分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 77. 080. 01H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4799—2018钢铁氮化铝析出相量的测定电解分离一电感耦合等离子体原子发射光谱法Iron and steel-Determination of aluminium nitride precipitated phasecontent-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometicmethod after electrolytic separation2018-10-22 发布2019-04-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4799-2018前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。本标准起草单位：武汉钢铁有限公司、钢铁研究总院。本标准主要起草人：李江文、余卫华、张穗忠、吴立新、岳江波、黄新雄、于录军。 YB/T 4799-2018钢铁氮化铝析出相量的测定电解分离一电感耦合等离子体原子发射光谱法警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了采用电解分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氮化铝析出相量的方法，本方法适用于硅钢及钢中铝的质量分数小于0.2%的铝脱氧钢中氮化铝析出相的测定，测定范围（质量分数）：0.01%0.03%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3原理试料采用柠檬酸-氯化钾溶液为电解液，室温下电解提取析出相，用硝酸-高氯酸冒烟处理电解提取物，用稀盐酸将盐类溶解。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测量试液中铝的发射光谱强度，由校准曲线计算铝元素的质量，再换算成氮化铝的含量。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的二级水。4.1硝酸，p1.42g/mL。4.2高氯酸，p1.67g/mL。4.3 盐酸,p1.19g/mL。4.4盐酸，p1.19g/mL，稀释为1十1。4.5无水乙醇，p0.789g/mL。4.6电解液。将10g一水合柠檬酸(C.HgO,·HzO)和75g氯化钾溶于1000mL水中。4.7铝标准溶液。4.7.1铝储备液，1000μg/mL。称取1.000g纯铝（质量分数大于99.9%），精确至0.001g，置于500mL烧杯中。加人60mL盐酸（见4.4），在180℃微波消解40min。冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铝。1 YB/T4799—20184.7.2铝标准溶液，100μg/mL。移取25.00mL铝储备液（见4.7.1)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铝。4.8微孔滤膜，孔径0.2um，尼龙材质。5仪器5.1电源装置，提供50mA～2A的稳压恒流电源或者等效的装置。5.2电解杯，250mL高型烧杯（高约13cm，直径约6cm）。5.3阴极筒，不锈钢圆筒（高约11cm，直径约5cm）。5.4电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）。光谱仪按仪器厂家提供的操作程序和指南优化后，符合下列性能指标，就达到使用要求。光谱仪既可是同时型的，也可是顺序型的。a）分析线本标准推荐使用的分析线列于表1。根据不同的仪器也可采用其他合适的波长。在使用时，应仔细检查谱线干扰情况。表1推荐的分析线波长/nm元素308.215Al394. 401b）光谱仪的实际分辨率所用的分析谱线的半峰宽应不大于0.030nm。短期稳定性c）连续测量10次浓度最高校准溶液中铝的光谱强度，计算标准偏差，其相对标准偏差（RSD)应不超过1. 5%。d）长期稳定性在3h中，每隔0.5h测量3次浓度最高校准溶液中铝的光谱强度，取平均值。计算7个平均值的标准偏差，其相对标准偏差应不超过2.0%。e）校准曲线线性校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数应大于0.995。6取制样按GB/T20066或适当的国家标准取制样。7分析步骤7.1试料钢板或片状样品加工成长×宽为90mm×20mm的片状试料，