SJT 10633-1995电子陶瓷原材料氧化铝中杂质的原子吸收分光光度测定法.pdf

中华人民共和国电子行业标准电子陶瓷原材料氧化铝中杂质的SJ/T 10633- 1995原子吸收分光光度测定法代替 SJ 1856-81Atomic-absorption spectrophotometry of impurtiesin alumina for electron ceramic raw materials1 主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了电子陶瓷原材料氧化铝中杂质的原子吸收分光光度测定方法。1.2适用范围本标准适用于电子陶瓷原材料氧化铝中钙、镁、铁、钾、纳氧化物的测定。引用标准2SJ/T10632电子陶瓷原材料粘土、长石、菱镁矿、方解石、白云石、滑石、石英中杂质的原子吸收分光光度测定法3分析方法3.1方法 I高压釜分解法3.1.1方法提要试样置于密闭高压釜装置中,在230亡下用盐酸进行分解，保温 5min后，自然冷却,溶清的试样加人释放剂氯化锶溶液，消除铝对钙、镁的干扰，由于氯化锶不能完全消除铝对钙、的干扰，故在标准溶液中加入相同量的三氧化二铝。测出吸光度，用标准曲线法计算出结果。3.1.2 试剂盐酸36%,1 + 1优级纯；a.b.30 %一级纯；氯化锶溶液碳酸钙高纯;c.d.高纯;氧化镁氧化铁高纯;e.r.氯化钾高纯;氯化钠高纯;g.h.三氧化二铝粉光谱纯。3.1.31仪器和设备中华人民共和国电子工业部1995-04-22批准1995-10-01实施4- SJ/T 10633-1995a．高压釜装置；原子吸收分光光度计波长200～800nm，单色器分辨率2nm/mm;b.I分析天平感量为0.1mg,称量应准确至0.2mg,量程200g;c.高温炉1000℃以上；d.烘箱 250℃;e.容量瓶100,500,1000ml;f.烧杯 100,150,200ml;g.铂Ⅲ;h.i.I电热板;j．量筒；k．i酒精灯。3.1.4标准溶液配制单元素标准储存溶液的配制a.氧化钙、氧化镁、氧化铁、氧化钾、氧化钠标准溶液的配制，按SJ1854第5.1条进行。氧化铝基本溶液：称取氧化铝0.5g两份，分别置于高压釜反应杯中，加入1+1盐酸10ml，密封后放入烘箱中，在230～235℃下保持5h，自然冷却,转入100ml容量瓶中，加入30ml浓盐酸稀释至刻度，摇勾，待配混合标准溶液系列用。b．混合标准溶液的配制分别吸取浓度为1mg/ml的氧化钙、氧化镁、氧化铁、氧化钾标准溶液5ml，吸取1mg/ml氧化钠标准溶液50ml，置于500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，得氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化铁浓度均为10μg/ml,得氧化钠浓度为100μg/ml。c。 测定用混合标准溶液系列的配制取上述混合标准溶液0,1,2,3,4,5ml,分别置于100ml容量瓶中，分别加入氧化铝基本溶液10ml,加入30%氯化锶溶液2.5ml,稀释至刻度,摇匀。3.1.5分析步骤3.1.5.1准确称取经110℃烘干2h的试样0.2000g，置于高压签反应杯中，加入8ml1:1盐酸，密封后放人烘箱中，在230～235℃下保持5h，自然冷却，取出溶解后的样品，放入100ml容量瓶中，用水多次冲洗反应杯，一并放入容量瓶中，加入30%氯化锶溶液2.5ml，最后稀释至刻度，摇匀，同时做空白试验。3.1.5.2按照选定的仪器工作条件调整仪器，空心阴极灯预热20min后，点燃火焰，燃烧正常后，调节空气和乙炔流量。用水喷雾调整零点，然后分别用标准溶液系列和试液进行喷雾，读取相应的吸光度，间一份溶液重复测定。仪器测定条件见下表。151 SJ/T 10633-1995波长允许最大光谱通带元素火焰类型火焰状态nmnm钙422.7微富燃气火焰2镁285.2铁248.31空气一乙炔化学计量火焰钾766.52钠589.6注：空心阴极灯电流按各种灯出厂时规定的工作电流调整使用。3.1.6分析结果的计算由测定标准溶液吸光度的平均值和标准溶液浓度系列，绘制标准曲线。根据试液的吸光度与空白吸光度之差，直接在曲线上查得试液中待测元素氧化物的浓度，并按下式计算试样中各元素氧化物的百分含。Cx × V × 10-6M =× 100 %G式中：M—试样中被测元素氧化物的百分含量；Cx——试样溶液中元素氧化物浓度（已扣除空白），μg/ml;V-一试样溶液的体积，ml;G—试样质量,g。3.2方法Ⅱ碱熔法3.2.1方法提要试样用碳酸锂与硼酸混合熔剂在1000℃下进行溶融，熔融物用盐酸浸出，如入释放剂氯化锶溶液，消除铝对钙、镁的干扰，测出吸光度，用标准曲线法计算出结果。3.2.2试剂盐酸优级纯；a.36 %1+1b.碳酸锂光谱纯；硼酸一级纯;c.d.碳酸锂一硼酸混合熔剂：将碳酸锂与硼酸按1:1.5的比例,在玛瑙研钵中磨匀,放在塑料瓶中;氯化锶溶液30 %e.一级纯;高f.碳酸钙纯;高氧化镁纯;