YST 539.6-2009镍基合金粉化学分析方法 第6部分：铁量的测定 三氯化钛-重铬酸钾滴定法.pdf

ICS 77. 120. 40YSH 71中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 539.6--2009代替YS/T 539.6—2006镍基合金粉化学分析方法第6部分：铁量的测定三氯化钛-重铬酸钾滴定法 Methods for chemical analysis of nickel base alloy powder-Part 6 :Determination of iron content--Titanium trichloride-potassium dichromate titration2009-12-04 发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 539.6--2009前 言YS/T539《镍基合金粉化学分析方法》共分为13个部分：-第 1部分：硼量的测定酸碱滴定法;-第 2 部分：铝量的测定铬天青S分光光度法；一第3部分：硅量的测定高氯酸脱水称量法；第4部分：铬量的测定过硫酸铵氧化滴定法；一第5部分：锰量的测定高碘酸钠(钾)氧化分光光度法；第6部分：铁量的测定三氯化钛-重铬酸钾滴定法;-第7部分：钻钴量的测定亚硝基R盐分光光度法；1第8部分：铜量的测定新亚铜灵-三氯甲烷萃取分光光度法；-第9部分：铜量的测定硫代硫酸钠碘量法；-第10部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钨量的测定辛可宁称量法;第12部分：磷量的测定正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法；-第13部分：氧量的测定脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法。本部分为YS/T539的第6部分。本部分代替YS/T539.6-2006《镍基合金粉化学分析方法三氯化钛-重铬酸钾滴定法测定铁量》。本部分与YS/T539.6—2006相比较主要变化如下：增加了前言；补充了重复性限。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分起草单位：北京有色金属研究总院、钢铁研究总院。本部分主要起草人：李娜、张卓、王志春。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 8638. 6—1988;-YS/T 539.6—2006. YS/T 539.6--2009镍基合金粉化学分析方法第6部分：铁量的测定三氯化钛-重铬酸钾滴定法1范围YS/T539的本部分规定了镍基合金粉中铁含量的测定方法。本部分适用于镍基合金粉中铁含量的测定，测定范围：1%～20%。2方法提要试料经酸溶解，冒高氯酸烟将 Cr(Ⅱ)氧化至 Cr(VI）。用氨水将铁沉淀与铬、镍等元素分离。沉淀用盐酸溶解，以钨酸钠为指示剂，三氯化钛将Fe（Ⅲ)还原至Fe（Ⅱ），以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1氯化铵。3.2 盐酸(p1.19 g/mL)。3.3 硝酸(pl.42 g/mL)。3.4 氢氟酸(pl.15 g/mL)。3.5 高氯酸(pl.67 g/mL)。3.6 氨水(p0.90 g/mL)。3.7 磷酸(pl. 69 g/mL)。3.8 硫酸(pl.84 g/mL)。3.9 过氧化氢(pl.10 g/mL)。3. 10：盐酸(1→1)。3.11盐酸(1+9)。3.12氨水(1十1)。3.13氨水(1十19)。3.14二苯胺磺酸钠溶液(2 g/L)。3.15 重铬酸钾溶液(1 g/L)。3. 16钨酸钠(NazWO4·H,O)溶液（250g/L）:称取 25 g钨酸钠溶于水中，加5 mL磷酸（3.7),用水稀释至 100 mL。3.17三氯化钛溶液A：移取 25mL三氯化钛溶液(150 g/L～200g/L），用盐酸(3.10)稀释至100 mL，混匀。混匀。3.19硫酸-磷酸混合酸：将150mL硫酸（3.8)边搅拌边注人700 mL水中，再加人150mL磷酸(3.7)，混匀。3.20硫酸亚铁铵溶液（20 g/L）:称取2 g硫酸亚铁铵,加水及 5mL硫酸(3.8),溶解（如溶液浑浊用滤1 YS/T 539.6—2009纸过滤），用水稀释至 100 mL，混匀。3.21重铬酸钾标准滴定溶液Lc(1/6K,Cr2O）=0.01mol/Ll:称取0.490 3g预先经105℃烘干1 h基准重铬酸钾溶于水,移人1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。4分析步骤4.1 试料称取0.10 g0.50 g试样（控制铁量5mg～25mg)，精确至0.0001g。4.2测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。4.3 空白试验随同试料做空白试验。4.4　测定4.4.1将试料（4.1)置于250mL烧杯中，加人30mL盐酸(3.2)，盖上表皿，低温溶解，待反应停止后4.4.2加10 mL高氯酸(3.5),蒸发至