SH 1594-1994丁苯胶乳中挥发性不饱和物的测定.pdf

SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1594--94丁苯胶乳中挥发性不饱和物的测定1994-03-10发布1994-10-01实施中国石油化工总公司发布 中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1594-- 94丁苯胶乳中挥发性不饱和物的测定本标准参照采用国际标准 ISO 2008—1987《丁苯胶乳-—挥发性不饱和物的测定》。1 主题内容与适用范围本标准规定了丁苯胶乳中挥发性不饱和物的测定方法。本标准适用于丁苯胶乳中残留苯乙烯、丁二烯二聚物和其他不饱和物总含量的测定。2 引用标准GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备SH1149合成胶乳取样法3方法原理将胶乳与甲醇一起蒸馏，蒸出的不饱和物，在酸性状态下与溴酸钾-溴化钾所游离出的溴起加成反应:BrO: +5Br-→+6H *- 3Br² +3H,0Brz +R---CH --CH, -- R—CHBr --CH,Br过量的溴与碘化钾作用析出碘，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘：Br2 +21-- 2Br- + I2I2 +2S20- 21-+S,0从而计算出胶乳中残留不饱和物的含量。4 试剂本标准使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4.1甲醇:含有对-叔丁基邻苯二酚(TBC)0.01 g/kg。注：甲醇为有毒物质，易对视神经造成永久性伤害，容许浓度 200mg/m°。配制和操作应在良好的通风环境下进行。4.2 硫代硫酸钠(NazS,O:)标准滴定溶液:c(NazS,O;)=0. 1 mol/L。4.3 硫酸溶液:18%(m/m)。4.4溴酸钾-溴化钾(KBrO3-KBr)标准溶液:0.1 mol/L。将2.784g溴酸钾(KBrO;)和10.0g溴化钾(KBr)溶于水中，稀释至1000mL。在过量碘化钾（约3g)和5mL硫酸溶液(4.3)存在下用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.2)标定。4.5碘化钾溶液：10%（m/m）。4.6淀粉指示液：10g/L。5 仪器5.1蒸馏装置：（见图）。中国石油化工总公司1994-03-10批准1994-10-01实施亚 SH/T 1594—94龙20三蒸馏装置图1,4,9---考克、阀;2缓冲器;3--吸收器;5--冷凝器,6---收集器; ·--碘量瓶;8--调温电炉5.2磁力搅拌器。5.3调温电炉：1kW。5.4 天平:感量 0.2 g。5.5碘量瓶:250 ml.。5.6移液管:20.25 ml。5.7 棕色滴定管：50 mL。6 分析步骤称取25.0士0.2g胶乳于碘量瓶（5.5)A中，依次加入25mL蒸馏水和·25mL甲醇（4.1),将碘量瓶接至蒸馏装置（5.1)上，在吸收器3中加入20mL甲醇。调整电炉（5.3），使蒸馏液保持微沸，当收集器6中初馏液达25mL时，开启阀1和阀9,将馏出液放入碘量瓶B中,缓缓打开阀 4使甲醇吸收液沿2 SH/T 1594-94冷凝器管壁流下并入碘量瓶B中。用滴定管加20mL溴酸钾-溴化钾标准溶液（4.4)于碘量瓶B中，冷却至约30℃。迅速加入15mL硫酸溶液（4.3），塞上瓶塞，用水封口后置于磁力搅拌器（5.2）上连续搅拌2min。若淡黄色消失，则再逐步加入溴酸钾-溴化钾标准溶液，每次10mL，搅拌2min，直至淡黄色不消失为止。补加时，用滴定管将溶液放入碘量瓶B的喇叭口里。松动瓶塞.使溶液围绕瓶塞流入瓶里，用水冲洗瓶封口。将10mL碘化钾溶液（4.5)加入碘量瓶B的喇叭口里，松动瓶塞，使溶液围绕瓶塞流入瓶里，用水冲洗喇叭口，塞上瓶塞摇动后，用水封口，在暗处放置10min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.2)滴定析出的碘，出现微黄色后加人1mL淀粉指示液（4.6），继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，直至溶液呈无色。用 25 mL蒸馏水代替试样,与测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(标准滴定溶液的用量除外)进行平行操作。7 分析结果的表述挥发性不饱和物(以苯乙烯计)的质量百分含量由下式计算：挥发性不饱和物(%）=0. 052(%。-V)× 10025.0=0. 208c(Vi - V)式中：c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol /L;V,一空白滴定所耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;V一一试样滴定所耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;0.052-—与1.00mL溴标准溶液[c(1/6KBrO3）1.00mol/LJ相当的，以克表示的苯乙烯质量。所得结果应表示至三位小数。8允许差两次平行测定结果之差，当挥发性不饱和物含量小于或等于0.05%时不大于0.005%；挥发性不饱和物含量超过0.05%到0.10%时不大于0.008%。9 试验报告试验报告应包括如下内容：a.所用试验方法的引用标准。b.有关样品的全部资