YS_T 1157.3-2016粗氢氧化钴化学分析方法 第3部分：钙量和镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 77, 150. 70YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1157.32016粗氢氧化钴化学分析方法第3部分：钙量和镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of crude cobalt hydroxide-Part 3:Determination of calcium and magnesium contents-Flame atomic absorptionspectrometry andinductively coupled plasma atomic emission spectrometry2016-07-11发布2017-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1157.3~2016前 言YS/T1157《粗氢氧化钻化学分析方法》分为以下4个部分：第1部分：钴量的测定电位滴定法；第2部分：镍，钢、锰，铁，铅，锌、碑和锯量的测定电感揭合等离子体原子发射光谱法；第3部分：钙量和镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感楞合等离子体原子发射光谱法；第4部分：锰量的测定电位滴定法。本部分为YS/T1157的第3部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本部分主要起草单位：金川集团股份有限公司、浙江华友钻业股份有限公司。本部分方法1参加起草单位；北京有色金属研究总院、湖南有色金属研究院、英德佳纳金属科技有限公司。本部分方法1主要起草人：陈雄飞、张晓、张志鑫、任利华、喻生洁、潘梅荣、邹智、庞文林、谢柏华、沈佳跃、吴迟春、骆月英、梁玉兰。本部分方法2参加起草单位：上海有色金属工业技术监测中心有限公司、广州有色金属研究院、格林美股份有限公司、苏州有色金属研究院有限公司、英德佳纳金属科技有限公司。本部分方法2主要起草人，喻生洁，任利华，季希凯，吕庆成，吴亚舞，张晓.候川.熊晓燕，庄艾春，王津、周良、范娟惠、范翠、朱丽、张惠琳、吴春、骆月英。I YS/T 1157. 32016粗氢氧化钻化学分析方法第3部分：钙量和镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围YS/T1157的本部分规定了相氢氧化钴中钙量和镁量的测定方法。本部分适用于粗复氧化钻中钙量和镁量的测定。方法1测定范围为钙0.10%～3.00%，2方法1火焰原子吸收光讲法2.1方法提要试料以盐酸、硝酸、氢氟酸、高氟酸分解，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长422.7nm和285.Znm处，分别测量钙、镁的吸光度，按工作曲线法计算钙和镁的含量，2.2试剂除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水为实验室二级水或纯度相当的水。2.2.1硝酸(p=1. 42 g/mL)。2.2.2盐酸(p=1.19g/mL),2.2.3氢氟酸(p-1.15g/mL)。2.2.47高氰酸（p=1.84g/mL)。2.2.5盐酸(11)。2.2.6（2.2.2），加热至完全落解，取下，冷却至室温，移人500mL客量瓶中，用水稀释至刻度，混勺，冷却至室温）于250mL烧杯中，加人30mL.水、20mL盐（2.2.5），加热至完全露解，靠佛除去二氧化碳，取下，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水孵释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钙。1000mL容量瓶中，以水稀释率刻度，混匀。此溶覆1mL含0.1mg镁，2.2.9钙标准溶液：移取20.00mL钙标准贮存溶液（2.2.7)于200mL容量瓶中，加人10mL盐酸(2.2.5)，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100g钙。2.2.10镁标准溶液：移取20.00mL镁标准存溶液（2.2.8）于200mL容量瓶中，加人10mL盐酸(2.2.5)，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含10μg镁，2.3仪器原子吸收光谱仪，配备钙空心阴极灯、镁空心明极灯；空气-乙炔预混合燃烧器。1 YS/T 1157.3—2016在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用：灵敏度：在与测量样品溶液基体一政的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.086μg/mL，镁的特征浓度应不大于0.010g/mL，精密度：用最高浓度的标雅露液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准落激平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段吸光度的差值之比，应不小于0.7.2. 4试样2.4.1试样粒度不大于0.154mm2.4.2分析试样预先按双方协商的条件烘干，从烘箱中