YS_T 1028.4-2015磷酸铁锂化学分析方法 第4部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法.pdf

ICS 77.120.99YSH 71中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1028.4—2015磷酸铁锂化学分析方法第4部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法Methods for chemical analysis of lithium iron phosphate-Part 4 : Determination of carbon content-High frequency combustion with infrared absorption method2015-04-30发布2015-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1028.4—2015前言YS/T1028《磷酸铁锂化学分析方法》共包括5个部分：-第1部分：总铁量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法；第2部分：锂量的测定火焰光度法；第 3部分:磷量的测定磷钼酸喹啉称量法；第 4部分·碳量的测定高频燃烧红外吸收法；一第5部分：钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钻、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为YS/T1028的第4部分。本部分按照 GB/T 1.1--2009 给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本部分起草单位：广东邦普循环科技有限公司、广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院。本部分主要起草人：李长东、余海军、谢英豪、张学梅、庄艾春、熊晓燕、唐维学、徐晓艳、冯先进。I YS/T 1028.4—2015磷酸铁锂化学分析方法第4部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法1 范围YS/T1028的本部分规定了磷酸铁锂中碳量的测定方法。本部分适用于磷酸铁锂中碳含量的测定。测定范围：0.5%~5.0%。2方法提要将试料和助熔剂放入瓷埚，在氧气流中用高频感应炉加热，碳经燃烧生成二氧化碳，由氧气载至红外吸收池中。二氧化碳浓度对红外吸收能量的变化遵循比尔定律。碳含量的分析结果由显示器以百分含量直接显示出来。3试剂和材料3.1氧气：纯度不低于99.5%。3.2干燥剂:无水高氯酸镁,粒度 0.7 mm～1.2 mm。3.3净化剂:烧碱石棉,粒度0.7 mm～1.2 mm。3.4纯铁：纯度大于99.8%，碳含量小于0.002%。3.5钨粒：碳含量小于0.002%。3.6瓷：用前将瓷置于马弗炉中，于1200℃灼烧不少于2h，取出稍冷后储存在干燥器中。4仪器仪器工作参数应满足以下要求：高频感应炉：应满足试样熔融温度的要求。一电子天平：感量0.1 mg。5 试样5.1试样用前应置于110℃土5℃的烘箱中干燥1h，取出后储存在干燥器中。5.2试样粒度应不大于0.10 mm。6分析步骤警告一一与燃烧分析有关的危险主要是预烧瓷埚和熔化过程中的燃烧。任何时候都要使用钳，并将用过的存放在合适的容器中。使用氧气瓶应遵守其常规安全措施。氧的局部富集能引起 YS/T 1028.4--2015火灾，故燃烧过程中必须保证氧气有效地从仪器设备中排出。6.1 试料称取0.20g试样，精确至0.0001g。注：试料量应根据所用仪器特性而定。6.2分析前准备仪器启动前用氧气（3.1)检查气路的气密性，燃烧室、过滤器应经常清理。按仪器要求定期更换干燥剂（3.2）、净化剂（3.3）确认正常后，启动仪器，按说明书要求进行预热和仪器的检查调试，保证仪器处于正常稳定的工作状态。6.3空白试验称取0.35g纯铁（3.4）和2.0g钨粒（3.5）置于瓷埚（3.6）中，于同一量程或通道，按6.5进行测定。重复测定直到读数比较稳定为止。记录最小的、比较稳定一致的三次读数，计算平均值并输人到仪器中，在测定试料时仪器会自动扣除空白值。6.4校正试验选择碳含量大于待测试料的有证标准物质来校正仪器。在选定的通道上进行3一5次分析，对系统进行线性调节，得出校正系数。再用与试料含量相近的标准物质进行验证，在其允许差范围内方可进行试样分析。6.5测定6.5.1加入0.35g纯铁（3.4)于瓷埚（3.6)中，将柑埚置于电子天平上，称量。再向瓷埚中加人试料（6.1），称量，输人试料质量，取下。加人约2.0g钨粒（3.5)覆盖在试料上，将瓷甘埚移至廿埚基座上。注：纯铁与钨粒用量取决于仪器特性，用量要保证能使试料完全燃烧。6.5.2按仪器说明进行操作，仪器自动进行分析，分析结束后记录碳的质量分数。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得：表1重复性限%碳的质量分数0.4921.6015.019重复性限r0.010.030.117.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 YS/T 10