YS_T 569.10-2015铊化学分析方法 第10部分:铊量的测定 Na2EDTA滴定法.pdf

ICS 77.120.99YSH 14中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 569.10--2015代替YS/T 569.10—2006铊化学分析方法第10部分：量的测定Na?EDTA滴定法Methods for chemical analysis of thallium-Part 1O :Determination of thallium content-NazEDTA titration2015-04-30 发布2015-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 569.10—2015前言YS/T569《铊化学分析方法》分为10个部分：第1部分：铜量的测定铜试剂三氯甲烷萃取分光光度法；第2部分：铁量的测定邻菲啰啉分光光度法；第3部分：汞量的测定双硫粽四氯化碳萃取分光光度法；第4部分：锌量的测定双硫苯萃取分光光度法；第5部分：镉量的测定双硫腺苯萃取分光光度法；第6部分：铅量的测定双硫踪苯萃取分光光度法；一第7部分：铝量的测定铬天青S分光光度法；第8部分：钢量的测定结晶紫苯萃取分光光度法；一第9部分：硅量的测定硅钼蓝异戊醇萃取分光光度法；第10 部分：铊量的测定NazEDTA滴定法。本部分为YS/T569的第10部分。本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本部分代替YS/T569.10-2006《铊中铊量的测定（EDTA容量法）》（原GB2592.10—1981）。本部分与YS/T569.10一2006相比，主要有如下变动：-对文本格式进行了修改；一增加了试验报告要求。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本部分起草单位：湖南水口山有色金属集团有限公司、湖南有色金属研究院、防城港出人境检验检疫局、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、湖南省有色地质勘探研究院。本部分主要起草人：夏兵伟、曾光明、彭时军、庞文林、杨晓婷、吕泽娥、谢毓群、古行乾、胡贞贞、魏祥晖、邓述培。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB 2592.10--1981;--YS/T 569.10—2006。1 YS/T 569.10--2015铠化学分析方法第10部分：铊量的测定Na2EDTA滴定法1范围YS/T569的本部分规定了铊中铊量的测定方法。本部分适用于铊中铊量的测定。测定范围：95%～99.5%。2　方法提要试料用硝酸溶解，硫酸冒烟,在pH值为1.8～2的氯乙酸介质中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测定铊量。3 试剂3.1 过硫酸钾。3.2氟化氢铵。3.3硫酸(p=1.84 g/mL)。3.4亚硫酸(p=1.03 g/mL)。3.5氨水(p=0.90 g/mL)。3.6硝酸(1+1)。3.7氢氧化钠溶液（400g/L）。3.8硝酸镧溶液（50g/L）。3.9氯乙酸溶液（200g/L）。3.10二甲酚橙溶液（2 g/L)。3.111EDTA标准溶液（0.02 mol/L）:3.11.1配制:称取乙二胺四乙酸二钠(EDTA)7.5 g，置于500 mL烧杯中，加人 300 mL热水溶解，冷至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。3.11.2标定：称取 0.150 0g～0.160 0g金属铊（r≥99.99%）,置于 300 mL烧杯中,加人 2mL～5 mL硝酸(3.6)低温溶解。加人3mL～4 mL硫酸（3.3），加热至冒浓白烟，取下，冷却，用水吹洗表面皿及杯壁。加水至120 mL左右，加入1g过硫酸钾(3.1），加热煮沸8 min~10 min，取下,迅速用流水冷却，用氨水（3.5)中和至刚出现棕色沉淀，加人20mL氯乙酸溶液（3.9）、1～2滴二甲酚橙溶液（3.10），用EDTA标准溶液(3.11.1)滴定至红色刚变为亮黄色为终点。按式(1)计算滴定度。T=m.(1)V。式中:T-EDTA标准溶液对铊的滴定度，单位为克每毫升（g/mL);mo称取金属铊的质量，单位为克（g）；1 YS/T 569.10—2015V。-滴定所消耗 EDTA 的体积,单位为毫升（mL)。标定允许极差≤0.000010g/mL。4分析步骤4.1试料称取试样0.15g～0.16g，精确到0.0001g4.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。4.3空白试验随同试料做空白试验。4.4测定4.4.1将试料(4.1)置于 300 mL烧杯中,加人2mL～5mL硝酸(3.6),低温溶解后,加人2 mL硝酸溶液(3.8),蒸发至近干。加人2 mL～3mL硫酸（3.3)，加热至冒白烟，继续蒸发至1 mL左右，取下冷却。4.4.2用水吹洗表面Ⅲ及杯壁，并稀释至 70 mL左右，加人 2 mL亚硫酸（3.4）,加热煮沸 2 min～3min。取下，趁热用氢氧化钠溶液（3.7）中和至