YS_T 358.6-2011钽铁、铌铁精矿化学分析方法 第6部分：氧化钍量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

ICS 73. 060YSD 43中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 358.62011代替YS/T358—1994钼铁、铁精矿化学分析方法第6部分：氧化针量的测定电感耦合等离子体发射光谱法Methods for chemical analysis of tantalite,columbite concentratePart 6 :Determination of thorium oxide content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2011-12-20 发布2012-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 358.6—2011前言YS/T358《钼铁、铁精矿化学分析方法》包括12个部分：第1部分：钼、锯量的测定纸上色层重量法；-第 2部分：二氧化钛量的测定　双安替吡琳甲烷分光光度法；第3部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法；第4部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第6部分：氧化针量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第7部分：铁量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第8部分：亚铁量的测定·重铬酸钾滴定法；第9部分：锑量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第10部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；第11部分：锰量的测定原子吸收光谱法；第12部分：湿存水量的测定重量法。本部分为YS/T358的第6部分。本部分代替YS/T358-1994《钮铁、锯铁精矿化学分析方法》（原YB871---76）第七部分《二氧化针量的测定（偶氮肿Ⅲ比色法）》。本部分与YS/T358--1994第七部分相比主要变化如下：采用电感耦合等离子体发射光谱法代替偶氮肿Ⅲ比色法。本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、九江钮铌有限责任公司、从化钼铌冶炼厂。本部分主要起草人：潘建忠、刘鸿、宋金华、黄双、王静、江腾荣。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YB874—76、YS/T 3581994。 YS/T 358.6---2011铁、锯铁精矿化学分析方法第6部分：氧化量的测定电感耦合等离子体发射光谱法1范围本方法规定了钼铁、锯铁精矿中氧化针含量的测定方法。本方法适用于钼铁、锯铁精矿中氧化针量的测定。测定范围为0.001%～0.50%。2方法提要试料用硫酸-硫酸铵分解，在稀酸介质中，以氩等离子体为离子化源，直接进行电感耦合等离子体发射光谱测定。3 试剂3.1 硫酸铵。3.2 硫酸(pl.84 g/mL)。3.3 盐酸(pl.19 g/mL)。3.4盐酸洗液（1十49）。杯中,加人 10 mL盐酸(3.3)和0.5 mL氢氟酸(p1.14 g/mL),加热溶解,加入2 mL高氯酸(ol.67 g/mL)蒸发至冒白烟直至湿盐状,冷却,用 5 mL盐酸(1十1)溶解并用盐酸(1十9)定容于1 000 mL容量瓶中，混匀,此溶液1 mL相当于0.1 mg二氧化针。3.6 氩气 w(Ar)≥99. 99%。4仪器电感耦合等离子体发射光谱仪：分辨率<0.006 nm(200nm处）。5 试样试样粒度小于0.074mm。5.1i5.2试样预先在105℃～110℃烘2 h,置于干燥器中冷却至室温。6 分析步骤6.1 试料称取0.10 g试样(5),精确至 0.0001g。 YS/T 358.6---20116.2测定次数独立进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4分析试液的制备将试料（6.1)置于300mL烧杯中，加入1g硫酸铵（3.1），7mL硫酸（3.2），于高温电炉上加热分解至冒硫酸浓烟（体积为2mL左右）,取下冷却。加5mL盐酸（3.3），用水吹洗表面皿和杯壁并加水至20 mL左右，加热溶解盐类,取下,冷却至室温。用中速滤纸过滤于 100 mL容量瓶中，以盐酸洗液(3.4)洗涤烧杯 2～3次，洗涤滤纸 5～6 次。用水稀释至刻度，混匀。6.5标准系列溶液配制0000容量瓶中，各加人20mL盐酸（1十1），用水稀释至刻度，混匀。各标准含量见表1。表1系列标准含量表标准系列2315氧化针含量，（μg/mL）0.101. 002.005. 006.6测定将空白试验溶液（6.3）、分析试液（6.4)与标准系列溶液（6.5）于401.913nm处同时进行测定。7分析结果的计算将标准系列溶液（6.5)的浓度直接输人计算机，由计算机计算并输出空白溶液（6.3）、分析试液（6.4)中待测元素的质量浓度。氧化针的含量以氧化针的质量分数w(ThO2)计，数值以%表示，按式(1)计算：X 100:（1)mo式中:P,—计算机输出的分析试液(6.4)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；2——计算机输出的空白试验溶液(6.3)中待测元素的质量浓