YS_T 997.1-2014掺锑二氧化锡化学分析方法 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法.pdf

ICS 77.120.60YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 997.1—2014掺二氧化锡化学分析方法第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法Methods for chemical analysis of antimony-doped tin oxide-Part 1 :Determination of tin content-Potassium iodate titrimetric method2015-04-01实施2014-10-14 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国有色金属行业标准掺锑二氧化锡化学分析方法第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法YS/T 997.1--2014*中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)网址 总编室：（010行中心：(010者服务部：（010国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本 880×1230　1/16印张 0.5字数10千字2015年2月第一版　2015年2月第一次印刷*书号：155066·2-28299如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010 YS/T 997.1—2014前言YS/T997《掺锑二氧化锡化学分析方法》共分为3个部分：-第 1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；-第2部分：量的测定硫酸滴定法；1一第3部分：氯量的测定硫氰酸汞分光光度法。本部分为YS/T997的第1部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站、柳州百韧特先进材料有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心、桂林理工大学、南宁市奥博斯检测科技有限责任公司。本部分主要起草人：张鸿云、胡永玫、杨育兵、叶开富、刘永强、张兰、黄肇敏、龙智翔、周素莲、黄文禾、毛香恩。1 YS/T 997.1—2014掺锑二氧化锡化学分析方法第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法1范围YS/T997的本部分规定了掺锑二氧化锡中锡量的测定方法。本部分适用于掺锑二氧化锡中锡量的测定，测定范围（质量分数)为55.00%～78.50%。2方法提要试料经过氧化钠熔融，在盐酸溶液中加还原铁粉，将锑还原为单质分离除去，用铝片将锡还原为二价，以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定试液呈浅蓝色为终点。3 试剂除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水为GB/T6682中的二级水。3.1过氧化钠。3.2还原铁粉。3.3金属锡（锡的质量分数≥99.99%）。3.4铝片（铝的质量分数≥99.5%），厚度小于0.1mm。3.5氢氧化钠溶液（25g/L）。3.6盐酸(1+1)。3.7碘酸钾标准滴定溶液：配制：称取3.6g碘酸钾溶于500mL水中，加入18g碘化钾和2g无水碳酸钠溶解，用水稀释至2 000 mL，摇匀。-标定：称取0.1200g金属锡（3.3）置于 300 mL锥形瓶中，加人2g～3g还原铁粉（3.2），100mL盐酸（3.6），将锥形瓶接上还原装置（图1）。低温加热使锡溶解，加20mL水，加人2.0g～2.5g折叠成小块的铝片（3.4），连续摇动锥形瓶至大部分铝片溶解，继续加热煮沸试液至产生大气泡1 min。在二氧化碳气体的保护下，将锥形瓶置于冷水中冷却至室温。取下锥形瓶，立即加人5mL淀粉溶液（3.8），用碘酸钾标准滴定溶液（3.7)滴定试液呈浅蓝色为终点。同时做空白试验。碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度按式(1)计算：mo(1)式中:碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；cmo一金属锡量，单位为克（g）；V1-标定时，滴定锡标准溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V.标定时，滴定试剂空白所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）;59.355-锡(1/2 Sn)的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。1 YS/T 997.1--2014平行标定三份,其极差值不大于1.5×10-4 mol/L时,取其平均值,否则重新标定。3.8淀粉溶液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉置于300mL烧杯中，加20 mL水，调成糊状，搅拌下加人20 mL氢氧化钠溶液（3.5），搅拌溶解，加人60 mL水，10 g碘化钾，搅拌溶解。3.9二氧化碳气体：≥99.8%（体积分数）。4　还原装置还原装置见图1。纯CO2CO2试液说明：-橡皮塞;2、3-玻璃管;4橡皮管；5-300 mL锥形瓶。图1还原装置图5 试样试样经105℃～110℃干燥1h,置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1 试料称取0.15g试样,精确至0.0001