YS_T 895-2013高纯铼化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法.pdf

ICS 77.120.99YSH 63中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 895--2013高纯化学分析方法痕量杂质元素的测定辉光放电质谱法 Methods for chemical analysis of high purity rhenium-Determination of trace impurity element content-Glow discharge mass spectrometry2013-10-17 发布2014-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 8952013前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准起草单位：北京有色金属研究总院、金川集团股份有限公司、东方电气集团峨嵋半导体材料有限公司。本标准主要起草人：李继东、秦芳林、王攀峰、孙泽明、刘英、王长华、童坚、臧慕文、文英、邱平。 YS/T 895—2013高纯化学分析方法痕量杂质元素的测定辉光放电质谱法1范围本标准规定了高纯中痕量元素含量的测定方法，测定元素见表1。本标准适用于高纯中痕量元素含量的测定。各元素测定范围如下：硫、硒和汞元素的测定范围为50 μg/kg～5 000 μg/kg,其余元素的测定范围为 5 μg/kg～5 000 μg/kg。2方法原理试料作为阴极进行辉光放电，其表面原子被溅射而脱离试样进人辉光放电等离子体中，在等离子体中离子化后被导入质谱仪。在每元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分，所得面积即为谱峰强度，元素含量用式(1)求出。无标准样品时，计算机根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算出各元素的质量分数；有标准样品时，需通过在与被测样品相同的分析条件、离子源结构以及测试条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子，应用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量分数。Ix·ARe..(1)式中:w(X)待测元素质量分数，单位为微克每千克（μg/kg）；RSF(X/Re)在特定辉光放电条件下测定Re中X元素的校正系数；Ix待测元素 X 的同位素谱峰强度,cps;I Re-Re元素的同位素谱峰强度,cps;Ax待测元素 X 的同位素丰度；ARe-Re元素的同位素丰度；w (Re)-Re的质量分数定义为1.00×10°μg/kg。113试剂与材料除非另有说明，本标准所用的试剂均为优级纯，所用的水为一级水。3.1 硝酸(1+1)。3.2标准样品，被测元素质量分数在50 μg/kg～500 μg/kg之间。3.3仪器背景监控样品，被测元素质量分数低于被测试样的10倍以上。3.4 氩气（Φ≥99.999%)。3.5 氮气（Φ≥99.99%）。4　仪器4.1高质量分辨率辉光放电质谱仪，中分辨率模式下分辨率可达3000～4000,高分辨率模式下分辨1 YS/T 895--2013率可达9000~~10000。4.2测定同位素及分辨率见表1。测定时要求同位素187Re的谱峰强度不小于5×10°cps，峰形符合分辨率要求。表 1同位素同位素同位素元素分辨率元素分辨率元素分辨率质量数质量数质量数Li7中分辨Ge72高分辨Pr141中分辨Be6中分辨As75中分辨Nd146中分辨B11中分辨Se82高分辨Sm147中分辨19 中分辨BrF79高分辨Eu153中分辨Na23中分辨Rb85中分辨Gd157中分辨Mg24中分辨IS88中分辨Tb159中分辨IV27中分辨89中分辨Dy163中分辨IS28中分辨Zr90中分辨Ho165中分辨P31中分辨Nb6中分辨Er166中分辨s32中分辨Mo95中分辨Tm169中分辨CI35中分辨Ru101中分辨Yb174中分辨K39高分辨Rh103中分辨Lu175中分辨Ca44中分辨Pd105中分辨JH178中分辨Sc45 中分辨Ag107中分辨Ta181中分辨Ti48中分辨Cd111中分辨W182中分辨v51中分辨In115中分辨Os189中分辨Cr52 中分辨Ir193Sn118中分辨中分辨Mn55中分辨Sb121中分辨Pt195中分辨Fe56中分辨Te128中分辨ny197高分辨Co59中分辨1127中分辨Hg198高分辨Ni60中分辨Cs133中分辨辩Pb208中分辨Cu63中分辨Ba138中分辨18209中分辨Zn68中分辨La139中分辨Th232中分辨Ga69中分辨Ce140中分辨U238中分辩14.33机械加工设备，能够将样品制备成所需的几何形状（块状或棒状），试料待分析面应平坦光滑。5试样试料尺寸要求能放入辉光放电离子源内并且能够稳定地进行辉光放电。2 YS/T 895--20136分析步骤6.1试料的预处理将加工好的试料以硝酸(3.1)和水依次清洗，用氮气(3.