YS_T 1116.1-2016锡阳极泥化学分析方法 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法.pdf

ICS 77, 120, 40YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1116.1—2016锡阳极泥化学分析方法第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法Methods for chemical analysis of tin anode slime-Part1.Determinationof tincontent-The potassium iodate titrimetric method2016-07-11发布2017-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1116.1—2016前言YS/T1116《锡阳极泥化学分析方法》分为以下7个部分；第1部分：领量的测定碘酸钾演定法；-第2部分：量的测定Na,EDTA演定法；第3部分：铜量、铅量和整量的测定火焰原子吸收光谱法：第4部分：碑量的测定碘演定法，第5部分：量的测定火焰原子吸收光谱法：第6部分：金量和银量的测定火试金法；第7部分：梯量的测定硫酸钟滤定法。本部分为YS/T1116的第1部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院、云南锡业股份有限公司。本部分参加起草单位：湖南有色金属研究院、广州有色金属研究院、中国检验认证集团广西有限公同广西华偶集团股份有限公司，本部分主要起草人：杨自华、杨俊、车敏、杨春林、李鹏飞、姚迪、陈芳芳、谢辉、范丽新、侠丹、庞文林、李玉红、张婷、莫长翼、覃辉平、龙双城、梁展华、张天姣、 YS/T 1116. 1—2016锡阳极泥化学分析法第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法1范围YS/T1116的本部分规定了锡阳极泥中锡量的测定方法。本部分适用于锅阳极泥中锡量的测定。期定范围为20.00%~50.00%。2方法提要试料以盐酸、三氯化铁滴解，用还原铁粉置换，使锯与铜、锑、银、链、砷等元素分离。用金属铝将锡还晾为二价。以淀粉作指示剂，用碘股钾标准离定幕整滤定。3试剂备的水，应煮沸数分钟除去水中的氧气，冷却后使用)。3.1还原铁粉。3.2金属铝：w≥99.9%、w%0.001%，每块0.5g。3.3氟化钠。3.4握合熔剂：称取20g础砂(NaBO,)、10g础酸，在乳体中爵细后，加入90g锌检（电解锋生产的锌份，粒度为0.074mm--0.18mm)混匀，装人瓶中，密对保存。3.5盐脱(p=1. 19 g/mL),3.6盐酸(1+1)。3.7三氯化铁溶波(300g/1.)：称取60g三氯化铁溶于100mL.盐酸(3.6)中，用盐酸（3.6)稀释至200 mL.3,8碘化钾溶液(100g/L)用氢氧化钠溶液(1g/1.)配制，3.9饱和碳酸氢钠溶液：煮沸5min驱除氧气，冷却后使用。3.10碘酸钾标准滴定落波Lc(1/6KIO,)0.042mol/LJ3.10.1配制：称取1.5g碘酸钾、1g无水碳酸钠、8g碘化钾，置于500mL烧杯中，加入200mL水，加热至溶解完全，用玻璃棉将溶液过滤于1000mL试剂瓶中，用水稀释至1000mL，混勾，3.10.2标定：称取0.1000g金属锅（ws≥99.99%），置于500mL锥形瓶中，加人5mL三氯化铁溶液（3.7)、120mL盐酸（3.6），用还原装置图中的橡皮塞(1)塞紧瓶口，低温加热至落解元全，取下，在二氧化嵌气保护下流水冷却2min。加入3g还原铁粉(3.1)，低温加热至铁粉溶解完全，取下，在二氧化炭气保护下流水中稍冷，加入25mL水，加入2.5%金属铝（3.2)，充分据动，反应至剩余少量铝时，低温加热煮沸至大气泡产生，保持微沸3min，在二氧化碳气保护下，于流水中冷却至室温，以下接6，4.4.2进行。随同做空白试验。1 YS/T 1116. 120165mL三氢化铁游量（3.7)、120mL盐服(3.6)，低湿加热牵露解完全，取下，于直水申冷却2min.加人3g还原铁粉（3.1)，低温加势至铁粉溶解完全，取下，于流水中销冷，加人25mL水，加人2.5g金属铝（3.3)，连接盖氏漏斗橡皮塞塞累瓶口，在益氏漏斗中加入他和碳政氢钠落液(3.9)至1/2体积处，光分掘动，待反应至剩余少量留时，低盟加势置得至大气组严生3min，置于鼠水中净即至室温，以下按进行，随同微空白试验，磺酸钾标准滴危落减的实际浓度按式(1)计算：59. 355 ×(V, V,)X 10m式中：碘酸钾(1/6KIU),)标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)金属锡的质量，单位为克（g）；V,标定所消耗的碘酸钾标准定落液的体积，单位为磊升（mL)；V标定时滴定空白溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为童升(mL)；59.355锡（1/2Sn)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。平行