YS_T 1165-2016高纯四氯化锗中铜、锰、铬、钴、镍、钒、锌、铅、铁、镁、铟和砷的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

ICS 77.040H 17YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1165—2016高纯四氯化锗中铜、锰、铬、钴、镍、钒、锌、铅、铁、镁、铟和的测定电感耦合等离子体质谱法Determination method for copper,manganese,chromium,cobalt,nickel,vanadiumzinc,lead,iron,magnesium,indium and arsenic content in high pure germanium2016-07-11发布2017-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1165—2016前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口，本标准起草单位：国标(北京)检验认证有限公司、云南临沧鑫圆错业股份有限公司、南京中绪科技有限责任公司，本标准主要起草人：刘红、李爱、董超波、李继东、孙泽明、刘英、普世坤、刘新军。- YS/T 1165—2016高纯四氯化锗中铜、锰、铬、钻、镍、钒、锌、铅、铁、镁、和砷的测定电感耦合等离子体质谱法警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用奢有责任采取适当的安全和健康措施，并保证特合国家有关法观规定的条件。1范围本标准规定了高纯四氟化储中钢、锰、铬、钻、镍、、锌、铅、铁、镁、钢和元素含量的测定方法本标准适用于高纯四氟化储中钢、链、铬、钴、镍、凯、锌、铅、铁、镁、钢和碑元索含量的测定，各元素2方法提要试料在加热条件下，主体四氯化锗被挥发，用硝酸除掉残渣中的有机物，用电感耦合等高子体质谱法直接测定铜、锰、铬、钻、镍、钒、锌、铅、铁、镁、钢和的含量。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为电子级的试剂；所用水为去离子水，电阻率应达到18.0Mn·cm，3.1硝酸(p=1.42 g/mL)。3.2盐酸(p=1.19 g/mL)。EE硝酸(1+1)，由硝酸(3.1)配置3.4多元索混合标准溶液A：采用国内外可以量值制源的有证标准物质配制，此落液中铜、锰、铬、钴、镍、织、锌、铅、铁、量浓度各1000μg/mL，3.54置子100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（3.1)，用、锌、铅、铁、镁、锯和神各100μg3.6，容量瓶中，加人5mL硝酸（3.1)，用容量瓶中，加人5mL硝酸（3.1），用锌、铅、铁、镁、钢和弹各13.8质研究中心提供，3.9学落液（3.8)置于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸3.10铠内标标路费B.取绝内标标准溶液A(3.9)置于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸3.11铠内标标准溶液C取10mL绝内标标准溶液B(3.10)置于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸1 YS/T 1165—20164仪器电感帮合等离子体质诺仪（ICP-MS），仅器工作条件参见附录A。5测试步象5.1试料按表1采集试样，每个样品采集两份平行样，平行测定后取其平均值。表 1试料待测元家质量分数/%试料体积/mL1X10*~1X10~150 1X10*~1X1020 1×10~2X10~5.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1试料中杂质元素的预富集按表1采集试料四氯化锗置于石英中，并将地埚放人蒸发器内，用红外灯辐射加热将蒸发器内温度提高到70C，当试料挥发近干时，将蒸发器中温度提高到110C，直到完全蒸干，加1mL盐酸(3.2)，若杯底液滴呈油珠状，则滴加几滴硝酸(3.1)，加热将有机物除掉。滴加硝酸(3.3)溶解残渣，并将色管中，定容，待测。5.3.2工作曲线的绘制取4支洁净的10mL比色管，分别加人0mL、0.05mL.0.10mL、0.20mL混合标准溶减D液含铜、锰、铬、钻、镍、钒、锌、铅、铁、镁、钢和钟各0ng/mL、5.00ng/mL、10.00ng/mL、20.00ng/mL，内标铠10.00 ng/mL，在与试料测定相同条件下，以零浓度溶液调“零”，用电感耦合等高子体质谱仪测定各被测元素的计数，以被测元素浓度为横垒标，各被测元索的计数为织垒标绘制工作曲线。测定时采用的各元索同位素见附录B分析结果的计算高纯四氯化储中各金属杂质的含量以其质量分数w，计，数值以%表示，按式(1)计算，w, e XV, YS/T 1165—2016式中：W各金属杂质的质量分数；c从仪器上直接读取的各杂质含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；Vi测定时的体积，单位为毫升（mL)；V取样体积，单位为毫升(mL)；p四氟化储的密度，1.874g/mL;精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表2给出的范围内，这两个到试结果的绝对值不超过重复性限r，超过重复性限下的情况不超过5%，重复