YST 702-2009X射线荧光光谱法测定氢氧化铝中SiO2、Fe2O3、Na2O含量.pdf

ICS 77. 120. 10YSH 30中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 702--2009X射线荧光光谱法测定氢氧化铝中 SiO2、Fe2O3、Na2O 含量Determination of silicon oxide, Iron oxide,Sodium oxide content ofAluminum Hydroxide by X-ray fluorescence spectrometric method2009-12-04发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国有色金属行业标准X射线荧光光谱法测定氢氧化铝中 SiO2、Fe203、Na20 含量YS/T 702--2009*中国标出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本 880×1230　1/16印张 0.5字数 8千字2010年3月第一版2010年3月第一次印刷*书号：155066·2-20389如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010 YS/T 702--2009前言本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准附录 A为资料性附录。本标准由中国铝业股份有限公司广西分公司负责起草。本标准参加起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、洛阳香江万基铝业有限公司、中国铝业有限公司河南分公司。本标准主要起草人：秦文忠、邓文军、杨韵屏、梁愈斌、何麒麟、张爱芬、马慧侠、蒋炜、邓飞、孙洪斌。 YS/T 702—2009X射线荧光光谱法测定氢氧化铝中 SiO2、Fe2O3、Na2O 含量范围本标准规定了氢氧化铝中 SiOz、Fe2O3、NazO 含量的测定方法。本标准适用于氢氧化铝中 SiO2、Fe2O3、NazO 含量的测定,测定范围见表 1。表1组 测量范围(质量分数)/%O!S10. 005~~ 0. 08Fez Os0.004~0.07Naz 00. 20 ~0. 802　方法原理试样用无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融，加少量溴化铵（或碘化铵）作脱模剂。在熔样机1100℃温度下熔融,冷却后制成玻璃样片，用X射线荧光光谱仪进行测量。3 试剂3.1 熔剂：无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂，优级纯。熔剂含有一定水分，应通过以下2 种方法之-进行补偿：3.1.1在 700 ℃灼烧2 h,在干燥器中冷却备用;3.1.2每干克充分混合的熔剂取 2 份，一份按规定的熔融温度熔融 10 min，一份按规定的熔融时间熔融，取灼烧减量大者校正熔剂用量。熔剂应密封保存，每周或每千克测定一次灼烧减量。灼烧减量L以百分数表示，按式（1)计算校正因子F，未烧熔剂量一F×规定的混合熔剂量。100F=(1)100 L3.2脱模剂：溴化铵溶液（250 g/L）。4仪器设备4.1铂-金埚(95%Pt+5%Au)。4.2铂-金铸模(95%Pt+5%Au）。铸模材料底厚度约1 mm,其不易变形、注：熔样器血和铸型模可合二为一。若试样在埚中熔融后直接成型，则要求底面内壁平整光滑。推荐规格：上端内径45 mm，下端内径33 mm，高 25 mm。4.3熔样机自动火焰熔样机或高频电感熔样机。若用其他类型熔样机，温度不低于1100℃，且可控制温度。4.4波长色散X射线荧光光谱仪：端窗靶X射线管。5 试样试样制备：将氢氧化铝样品磨细，全部过孔径为125 μm筛。于105℃土5℃的烘箱中烘干1h,取出置于干燥器中冷却至室温。1 YS/T 702--20096 步骤6.1测定次数分析时应独立进行两次测定，取其平均值。6.2 试料按照试样和熔剂的质量比为1：2准确称量试样和熔剂。6.3校正试验随同试样分析同类型的标准试样。6.4试样的制备6.4.1混合称取熔剂（3.1）和试样于铂-金埚（4.1)中，混合均匀，加人1滴脱模剂（3.2)。6.4.2熔融放入预先升温至500℃的熔样机（4.3)中，升温至1100℃，并在此温度下熔融7min，熔融过程中要转动，使粘在壁上的小熔珠和样品进人熔融体中。每隔一定时间，熔样机（4.3）自动摇动埚,将气泡赶尽，并使熔融物混匀。6.4.3浇铸将盛有熔融样品的埚取出，放置冷却后，即可成片。注：如选用自动火焰熔样机，则将盛有试样和熔剂混合物的铂-金埚(4.1)装人熔样机的指定位置，然后运行预定的熔样程序即可自动进行6.4.2和6.4.3。6.4.4样片的保存取出样片,在非测量面贴上标签，放于干燥器内保存，防止吸潮和污染。测量时，只能拿样片的边缘，以避免X射线测量面被污染。6.5 校正6.5.1仪器漂移校正通过监控样测量校正仪器漂移。6.5.2 校准曲线的绘制标准样品的制备有