YST 555.8-2009钼精矿化学分析方法 钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法.pdf

ICS 77. 120. 99YSH 14中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 555.8—2009代替 YS/T 555.8—2006钼精矿化学分析方法钨量的测定硫氰酸盐分光光度法Methods for chemical analysis of molybdenum concentrate--Determination of tungsten content-Thiocyanate spectrophotometry2009-12-04 发布2010-06-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 555.8-—2009前言YS/T555《钼精矿化学分析方法》包括11个部分：YS/T555.1钼精矿化学分析方法钼量的测定钼酸铅重量法YS/T555.2钼精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法YS/T 555.3钼精矿化学分析方法碑量和锑量的测定原子荧光光谱法和 DDTC-Ag分光光度法YS/T 555.4钼精矿化学分析方法锡量的测定原子荧光光谱法YS/T 555.5钼精矿化学分析方法磷量的测定磷钼蓝分光光度法YS/T 555. 6钼精矿化学分析方法：铜、铅、铋、锌量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T 555.7钼精矿化学分析方法氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T 555.8钼精矿化学分析方法钨量的测定硫氰酸盐分光光度法钼精矿化学分析方法钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T 555.9YS/T555.10钼精矿化学分析方法量的测定硫氰酸盐分光光度法YS/T555.11钼精矿化学分析方法油和水分总含量的测定重量法本部分为第8部分。本部分代替YS/T555.8-2006《钼精矿化学分析方法钨量的测定》（原GB/T15079.8-1994）。本部分与YS/T555.8一2006相比主要变化如下：一增加了精密度条款；对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：金堆城钼业集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：江西铜业公司（德兴)矿山新技术开发有限公司、洛阳栾川钼业集团股份有限公司。本部分主要起草人：杨登峰、王中歧、田文辉、王郭亮、张敏。本部分主要验证人：李红军、田永红。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 15079.8—1994;-YS/T 555.8—2006。I YS/T 555.8—2009钼精矿化学分析方法钨量的测定硫氰酸盐分光光度法1 范围本部分规定了钼精矿中钨含量的测定方法。本部分适用于钼精矿中钨含量的测定。测定范围：0.020%~～~3.00%。2方法提要试样以过氧化钠熔融，浸取，在8mol/L盐酸介质中以二氯化锡和三氯化钛将六价钨还原成五价钨，加入硫氰酸钾及四苯肿氯盐酸盐与五价钨形成黄色三元络合物。以三氯甲烷萃取，于分光光度计波长405nm处测量其吸光度。3 试剂3.1过氧化钠。3.2三氯化钛。3.3 三氯甲烷。3.4 盐酸(pl.19 g/mL)。3.5盐酸溶液(2十1)。3.6乙醇溶液(2+98)。3.7 四苯肿氯盐酸盐溶液(10 g/L)。3.8二氯化锡溶液(200 g/L)：称取 20 g二氯化锡，溶解于100 mL盐酸溶液(3.5)中。3.9硫氰酸钾溶液(150 g/L)。3.10盐酸洗液：于100 mL盐酸溶液（3.5)中，加人 1 mL硫氰酸钾溶液（3.9）、1 mL 二氯化锡溶液(3.8）,混。用时现配。3.11钨标准贮存溶液：称取 0.1260 g预先在105℃烘1 h并在干燥器中冷却至室温的三氧化钨（三氧化钨质量分数大于等于99.9%）于250mL烧杯中，加人40mL氢氧化钠溶液（100g/L），微热使之完全溶解，冷却。移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 100 μg 钨。贮存于塑料瓶中。3.12钨标准溶液：移取 20.00mL钨标准贮存溶液（3.11）于100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 20 μg 钨。贮存于塑料瓶中。4仪器分光光度计。5 试样试样应预先脱去油和水分,其粒度应小于0.090 mm。试样应在 100℃～105℃烘 1h 后，置于干燥器中冷却至室温。1 YS/T 555.8—20096分析步骤6.1 试料按表1称取试样,精确至0.000 1g。独立进行两次测定，取其平均值。表1钨的质量分数/%试样量/g0. 02~0. 200. 500. 20~1. 000. 250.101. 00~3. 006.2 空白试验随同试样做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于预先盛有3g～4g过氧化钠(3.1)的30mL铁埚中,混匀,再用约1g覆盖。移入高温炉中，于约7