SN_T 0254-2011轻烧镁中酸溶氯化物的测定 电位滴定法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0254--2011代替SN/T0254—1993轻烧镁中酸溶氯化物的测定电位滴定法Determination of acid soluble chloride content in caustic calcinedmagnesite--Potentiometric titration method2011-02-25发布2011-07-01 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0254—2011前言本标准代替SN/T0254一1993《出口轻烧镁中氯化物测定方法》。本标准与SN/比主要变化如下：增加前言部分的说明；增加规范性引用文件；修改原标准名称为《轻烧镁中酸溶氯化物的测定一电位滴定法》；一扩大了本标准的适用范围，从适用于轻烧镁、重烧镁、电熔镁中氯离子的测定，扩大为可适用于水镁石、菱镁石中氯离子的测定；测定范围从“10 μg/g以上”修改为0.006%～0.02%”；-称样量从5 g～10g修改为2g~～5g”；将“氯化物测定”改为“酸溶氯化物的测定”；删除原标准中“加人曲拉通X-100溶液”条款；硝酸银标准溶液浓度由“0.025mol/L”修改为0.01mol/I”；用(C1)表示氯化物（以C1计)的含量，测定结果以质量分数(%)表示；增加了精密度的规范性表述；增加了资料性附录“二级微商法计算方法”。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局起草。本标准主要起草人：胡晓静、钟志光、卢琪、谢琰、曾泽、蒋晓光、郑红文、周川、李淑岩。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN/T 0254--1993。 SN/T 0254—2011轻烧镁中酸溶氯化物的测定电位滴定法1范围本标准规定了轻烧镁中酸溶氯化物的测定方法一硝酸银电位滴定法。本标准适用于轻烧镁、电熔镁、重烧镁水镁石、菱镁石虫酸溶氯化物（以C1计）的测定，测定范围(质量分数):0.006 0%～0.02%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1467　冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 12805实验室玻璃仪器滴定管GB/T 12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管-3　方法提要试样用硝酸分解，在pH值为2～4条件下，以氯离子选择电极或银电极为测量电极，双盐桥甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准溶液滴定，根据电位突跃，采用二级微商法计算滴定终点。4 试剂除另有规定，仅使用优级纯试剂。4.1 水,GB/T 6682,二级水。4.2 硝酸(pl.42 g/mL)。4.3硝酸溶液（1+3）：用硝酸（见4.2)配制。4.4氢氧化钠溶液（200g/L）：称取50g氢氧化钠溶于250mL水中，转人塑料瓶中备用。4.5硝酸钾溶液（20g/L）：称取10 g硝酸钾溶于水中,稀释至 500 mL容量瓶。4.6氯化钠基准溶液：c(NaC1)=0.01000 mol/L。称取预先在 500℃～600℃灼烧至恒重的氯化钠基准试剂0.5845g置于150 mL烧杯中,加水溶解后，转移至1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.7硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO:）=0.01mol/L。称取预先在105℃烘干2h后的硝酸银1.699g置于150 mL小烧杯中,加水溶解后，移入1000 mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液应避光保存。1 SN/T 0254—20114.8百里酚兰指示剂(1g/L)：称取 0.1g百里酚蓝溶于 100 mL(200 mL/I)的乙醇溶液中。5仪器5.1棕色滴定管,最小刻度为 0.02 mL或0.05mL,容量 10mL,GB/T 12805 A类。5.2单标线容量瓶,容量500 mL和1000mL,GB/T12806 A类。5.3单标线吸量管，容量5mL,GB/T12808A类。5.4^分析天平:感量 0.1 mg。5.5离子计（或自动电位滴定计）：灵敏度0.1mV。5.6测量电极：氯离子选择电极（或复合银环电极）。5.7参比电极：双盐桥式甘汞电极。5.8磁力搅拌器和电磁搅拌子。6试样制备按照GB/T1467制备样品，试样应通过75um标准筛。在105℃±5℃烘干2 h,至恒重，置于干燥器中保存。·7分析步骤7.1 试料称取2g～5g试样，精确